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橡塑技术与装备(塑料)                            CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT (PLASTICS)
















                                                                        图 4 反应转化率随时间变化曲线

                                                               快效,同时合成过程中有自加速反应现象。然而,合
                        图 2 MA-DEA 的红外谱图                       成物体系中交联网络的不断变大和完善会限制合成原

             2.2 MDT 的合成及表征                                    料单体双键移动,导致合成反应速率开始减慢,反应
                 如图 3 可知,在 3  380  cm   -1  处 O—H 伸缩振动         活性种被交联网络裹陷,最终反应停止。
             峰变强可知道产物中—OH 基团增多,1  715  cm              -1  处   2.3.2 MDTM 的红外吸收谱图
             脂基出现,三级酰胺中 C=O 处 1  650  cm           -1  可能是         如图 5 可知,1  712  cm  -1  处为羧酸中 C=O 的伸
             把双键的峰给简并了,1  441  cm          -1  处、1  384  cm -1  缩振动峰强度加强,在 1  156  cm      -1  处 C—O 键的伸缩
             处、2 950 cm -1  处、2 887 cm -1  处是光谱上—CH 3 ,—       振动峰变得尖锐且强度加强说明酯化反应发生。
             CH(CH 2 )—的主要相关峰,从 870  cm      -1  处 O—H 弯曲
             振动峰明显变弱可知酯化反应发生。












                                                                            图 5 MDTM 的红外谱图

                                                               2.4 MDTM-1173 的合成及表征
                                                               2.4.1 MDTM-1173 的红外吸收谱图
                          图 3 MDT 的红外谱图                                                 -1
                                                                   如图 6 可 知 :在 719  cm    处出现苯环单取代的
             2.3 MDTM 的合成及表征                                   C—H 面外弯曲振动且 O—H 的伸缩振动峰减弱,说
             2.3.1 反应转化率随时间变化                                  明 1173 参与了反应,反应进一步进行。
                 由图 4 可知,开始反应速率较快,在反应时间为
             1  h 内,反应的转化率呈现直线上升。随后反应转化
             率增长比较的缓慢。在反应至 4  h 时,反应的转化率
             达到 91%。考虑物料平衡以及合成成本上,所以该实
             验的最佳合成时间,选择为 5 h。
                 在实验中出现先快后慢的现象原因可能是 :合成
             单体具有多官能团时,引发光聚合反应,在反应的早
             起时常会出现凝胶现象。三维半网状结构的凝胶的形
             成捆绑了大分子自由基与反应单体双键的扩散以及移
             动,同时减缓了自由基发生终止反应的速率。由于反
                                                                         图 6  MDTM-1173 的红外谱图
             应早期内自由基的大量聚集,加快了聚合反应高速、

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