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橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

1.2 实验仪器 的顺酐，加入适量的 DMF 作为溶剂至刚好溶解顺酐
实验主要设备见表 2。 为最佳 ；在常温下通氮气，用恒压漏洞滴加 DEA 5.4 g
表 2 实验设备一览表 到三口烧瓶中，滴加的速度控制在 20 滴 /min，滴加
仪器名称 型号 生产厂家
完毕后搅拌均匀，在常温下反应 2 h。
电子天平 FA-2004N 型 上海柯达仪器有限公司
接触调压器 TDGC 2 J-2 型 上海美和电子仪器有限公司 O
循环水式多用真空泵 SHB-III 型 郑州新田泵业有限公司 O CH CH OH
石英自动亚高沸高纯水 1810-C 型 常州新丰玻璃仪器厂 + HN CH CH OH N 2 N 2 2
2
2
双光束紫外可见光分 TU-1901 型 北京美联达仪器有限公司 O CH CH OH CH CH OH
2
2
光光度计 2 2 OH
加热套 PT-250 型 郑州天业有限公司 O O
恒温磁力搅拌器 JBZ-14H 型 上海威力设备有限公司 1.4 端羟基超支化聚胺酯 MDT 的合成
玻璃仪器烘干器 KQ-C 型 西安鑫凯仪器厂
红外光谱仪 Vector33 型 德国 BRUKER 公司 在上述生成的产物中加入 TMP 0.017 mol，加入
紫外光固化机 UV-125A 型 苏州思达树脂仪器厂
0.2 g 对甲苯磺酸作为催化剂搅拌混合均匀，控制体系
1.3 MA-DEA 的合成 反应温度为 110℃，反应 4 h 后，因为有水生成，再
在 125 mL 三口烧瓶中加入 4.903 g（0.05 mol） 减压反应 1 h，至不再有水沸腾出现，认为反应完全。
O
OH
N
O OH HO O OH
N OH O O O OH
OH + C N
O H O OH
O O
H O O OH
O N OH

1.5 端羧基超支化聚胺酯 MDTM 的合成 的方法来检测反应进行的程度，当酸值降为理论酸值
在上步合成的 MDT 中加入顺酐 0.0 5 mol，搅拌 的一半时即认为反应结束反应时间需要 5 h。
混合均匀，控制反应温度为 130℃，用测定体系酸值

O O
(E) OH
O OH
(E)
O O
OH O N O
N O OH
O OH O O (E) O
O O O OH + (Z) O O O
N O O O O
O OH O (E)
O N O OH
O O OH O O O O O (E)
O N OH O N O O
OH
O (E) O
OH

1.6 可聚合超支化大分子光引发剂 MDTM- MDTM。
1173 的合成 1.7 MDTM-1173 的固化测试
在前一步合成的产物中继续加入 1173 光引发剂 加入 5% 的超支化可聚合光引发剂引发 HDDA。
0.05 mol，加入 0.2 g 对甲苯磺酸作为催化剂搅拌混 1.8 分析测试方法
合均匀，反应温度控制在 120℃，反应 6 h，然后再减 1.8.1 酸值及转化率的测定
压反应 2 h，至不在出现水沸腾为止，得到目标产物 以电子天平称取 0.1~0.3 g 合成样品，滴入 3~4

·38· 第 45 卷 第 18 期