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测试与分析 杨高峰·可聚合超大分子光引发剂 MDTM-1173 的合成表征
O
O O
(E) OH
O O
O (E) O
(E) OH O O
O
O N O OH O (E) O
O (E) O N O O
O O O
O O O O O (E) O
O O (E)O + O O O O
O N O OH OH O O O (E)O
O N O O
O O
O N O O O O
O O O N O
(E)
O O O
(E) O O (E) O
O (E)
O
OH HO O O
O O
滴的酚酞指示剂。再用邻苯二甲酸氢钾标定的 0.1 时，反应转化率达到 93%。随着反应时间的继续延长，
mol/L KOH 的水溶液滴定，保持 30 s 粉红色不褪色， 其转化率增加不大，考虑到反应的效率，故本实验选
表明滴定至终点，同时做空白试验。酸值计算公式如 择 2 h 为 MA-DEA 合成的最佳时间。
下：
(V-V 0 )
酸值 =56.1×
m
式中 ： 56.1 为 KOH 相对分子质量 ； C 为已用邻
苯二甲酸氢钾标定的 KOH 的准确浓度 mol/L ； V 反应
体系样品所消耗的 KOH 溶液的体积 ； V 0 — 空白样消
耗的 KOH 溶液的体积，mL ；m 反应体系样品的质
量，g。
酸值变化代表体系反应进行的程度，因此可以用
酸值计算反应的转化率。
1.8.2 红外光谱
采用德国 BRUKER 公司 Vector33 型傅立叶变换 图 1 反应转化率随时间变化曲线
-1
红外光谱仪，测量范围 4 000~400 cm 。但是由于所
2.1.2 MA-DEA 红外吸收谱图
合成的超支化聚合物，存在一定的黏度，因此在做红
如图 2 可知，产物在 3 380 cm -1 处为 O—H 伸缩
外光谱测试时，选择液态成膜的方法，即利用溴化钾
振动峰，1 655 cm -1 处为三级酰胺中 C=O 的伸缩振
压片，将所合成的产品少许涂在溴化钾上，用滤纸快
-1
动，1 718 cm 处为羧酸中 C=O 的伸缩振动，在 1 620
速的使其在溴化钾上成一层薄膜，进行红外光谱测试。
cm -1 处为 C=C 的伸缩振动。光谱上—CH 3 的主要相
1.8.3 紫外光固化实验性能测试
关峰在 δ（CH）1 478 cm -1 处，1 438 cm -1 处，ν(—
采用指触法，依据 GB1728—79 漆膜、腻子膜干 -1 -1
CH) 相关峰在 2 936 cm 处，1 390 cm 处为甲基
燥时间测定。
的单峰应该是 DMF 里影响的，1 100 cm -1 处，1 066
cm -1 处为 C—O 键的伸缩振动，870 cm -1 处为 O—
2 结果与讨论 H 键弯曲振动峰，730 cm -1 处为 R 1 CH=CHR 2 (Z)中
2.1 MA-DEA 的合成及表征
=C—H 面外弯曲振动。说明反应是发生酰胺化学反
2.1.1 反应转化率随时间变化
应。
由图 1 可知 ：开始反应速率较快，在反应至 1 h
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