Page 69 - 《橡塑技术与装备》2023年3期
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理论与研究                                           豆鹏飞·聚苯乙烯 / 聚苯胺核壳型复合材料的合成表征研究


                电镜图,从图上可以看出整体上聚苯乙烯微球球粒大                           速度,但包裹效果不好,会出现团聚,因此反应温度
                小较为均匀,球形度比较理想,但表面不是很光滑,                           不易过高    [28~30] 。
                且排列不紧密,个别微球大小不一,导致间隙的出现,
                这主要可能由于反应条件控制不好,温度过高,搅拌
                不均等都会导致述现象。从图 (a)和图(b) 可以计算出
                球粒的粒径为 200  nm 左右。其中图 (c)和(d) 是聚苯
                乙烯 / 聚苯胺核壳复合材料电镜图,从图上可以看出,
                原本表面光滑的聚苯乙烯微球不再光滑,表面变得粗                                     图 2 PS/PANI 核壳材料 TEM 图
                糙,此时球粒的直径为 250  nm 左右,说明聚苯胺在
                                                                      同时,由电镜图可知,聚苯乙烯 / 聚苯胺核壳材
                聚苯乙烯表面合成,使聚苯乙烯表面粗糙,粒径增加。
                                                                  料有团聚现像,原因主要是搅拌不均匀的原因,在聚
                                                                  合反应完成之后,经洗涤,离心,干燥之后,打破原
                                                                  来的分散状态,造成了较大的粒子的团聚。
                                                                  2.3 磺化聚苯乙烯红外光谱图分析
                                                                                          -1
                                                                      由图 3 可知 : 2  992  cm ,   3  021  cm -1  的两个峰
                                                                  为苯环 C—H 键伸缩振动吸收峰。而聚苯乙烯磺化
                                                                                          -1
                                                                                                    -1
                                                                  前后主要变化发在 1 000 cm ~1 500 cm 。分别位于
                                                                                      -1
                                                                          -1
                                                                                               -1
                                                                                                         -1
                                                                  1 503 cm ,1 454 cm ,755 cm ,698 cm ,592
                                                                  cm -1  处的吸收峰是典型的聚苯乙烯吸收峰。而 1  026
                                                                                -1
                                                                    -1
                                                                  cm ,1  180  cm ,1  190  cm -1  则是磺酸基的特征吸
                                                                  收峰,其中 1  190  cm   -1  吸收峰是砜基的特征吸收峰,
                                                                  在 1  026  cm -1  的弱峰则是—SO 3 H 基团的振动所致,
                                                                  这证明聚苯乙烯经磺化处理后,引入了亲水的磺酸基,
                         图 1 PS 及 PS/PANI 的 FESEM 图
                                                                  实现了聚苯乙烯的微球的化学改性处理。
                    同时,由图可以看出,聚苯胺对聚乙烯微球包裹
                不完全,包裹后的球粒大小不均匀,其主要原因是 :
                由于聚苯乙烯的磺化效果产不是很理想,聚苯乙烯磺
                化是为了在其表面引入磺酸基,增加聚苯乙烯微球电
                负性,以便聚苯胺较容易在聚苯乙烯微球合成                     [21~23] 。
                因此当聚苯乙烯微球磺化不理想时,对后面的包裹会
                产生很大影响。温度的影响,本实验温度为 25 ℃,而
                聚苯胺合成是放热,反应温度会相应的升高,温度较
                高,会加快反应速度,从而使聚苯胺不能均匀的包裹
                在聚苯乙烯微球上的表面。
                2.2 透射电镜分析
                      从图 2  PS/PANI 核壳材料 TEM 图可知,聚苯胺
                包裹在聚苯乙烯微球之后,仍保持良好的球型度,同                                图 3 聚苯乙烯微球磺化前后红外光谱对比图
                时周围絮状的物质出说明有单独聚苯胺的生成,并没                           2.4 PS/PANI 核壳材料的红外光谱分析
                                                                                              -1
                有在聚苯乙烯微球上合成,其主要原因是 :磺化效果                              由图 4 可知 :位于 3  750  cm ,3  676  cm  -1  两个
                不理想,聚苯乙烯微球经过磺化后,有利于聚苯胺在                           峰是 C—H 键的伸缩振动引起的吸收峰,1  503  cm              -1
                微球上合成     [24~27] 。由于苯胺单体量较多,导致多余苯                处特征峰是 PSS 中 C=C 的伸缩振动,由此说明了
                胺没有在聚苯乙烯微球合成。反应的温度也有关系,                           苯环的存在。位于在 1  550  cm        -1  特征吸收峰属于
                聚苯胺反应是放热反应,反应温度过高,会加快反应                           PANI 醌式结构与苯式结构 C=N 的伸缩振动。位于 1


                      年
                2023     第   49 卷                                                                      ·21·
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