Page 68 - 《橡塑技术与装备》2023年3期

橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT

表 2 主要仪器列表
试剂名称 型号 / 规格 生产厂家
电子分析天平 AB104-N 梅特勒 - 托利多仪器 ( 上海 ) 有限公司
离心机 TG16-WS 上海卢湘仪离心机有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器 FD-101S 巩义市予华仪器有限责任公司
数显电动搅拌器 JJ-1A 金坛市杰瑞尔电器有限公司
超声波清洗器 KQ-100VDE 昆山市超声清洗器
透射电子显微镜 TECHAI-12 荷兰 Philips 公司
场发射扫描电镜 S4800 日立公司
傅里叶红外光谱仪 Nicolet IR 200 美国 Thermo Ni 公司
电化学工作站 CHI66C 上海辰华仪器公司

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1.3 试剂的精制 为 5 。
实验前要先对试剂提纯、精制，苯乙烯用质量分 1.4.3 聚苯乙烯 / 聚苯胺材料的制备
数 5% 氢氧化钠清洗至无色、水洗至中性、干燥后冷 取 上述 固体， 分散 20 mL 水 中，超声 30 min，
藏保存备用 ；过硫酸钾重结晶提纯精制 ；聚苯胺先减 然 后加入 20 mL 盐酸，其浓度为 1 mol/L，然后加入 1
压蒸馏后再使用。其过程如下 ： mmol 的苯胺，在集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌 30
（1）苯乙烯的精制 ：量取苯乙烯 25 mL 与等体积 min，温度为 25 ℃，再加入等摩尔的过硫酸铵，恒温
的 0.1 mol/L 的氢氧化钠溶液混合，搅拌 10 min 后倒 搅拌反应 24 h。反应结束后，将产物离心分离，并用
入分液漏斗，静置分层，下层为黄色，上层为淡黄色， 乙醇水溶液清洗，在 50 ℃下烘干，得到墨绿色的聚
取上层油状液体，重复上述操作 2~3 次至上次溶液无 合物。
色，然后水洗，最后干燥后冷藏备用。 1.5 测试与表征
（2）过硫酸钾的精制 ：将过量的过硫酸钾溶于 1.5.1 透射电子显微镜与场发射扫描电镜表
200 mL 蒸馏水中，水浴 40 ℃溶解，取饱和的过硫酸 征
钾溶液放入冰箱冷凝结晶、过滤、干燥、再结晶一次 聚苯乙烯微球，聚苯乙烯 / 聚苯胺复合材料的粒
得到纯净的过硫酸钾，备用。 径大小及形貌分别用透射电子显微镜 (transmission
（3）苯胺的提纯 ：由于苯胺非常易氧化，放在空 electron microscopy，TEM)，场发射扫描电镜 (Field
气中时间太长的话，就会变黄或者变黑，所以在使用 emission scanning electron microscope， FESEM)分
前要进行重蒸。如果常压蒸馏，在 180 ℃时，苯胺就 析。
会大量被氧化，可能几乎得不到多少苯胺。减压蒸馏 1.5.2 红外光谱 (FTIR) 表征
时，能够使蒸馏温度降低到 100 ℃以内，可以减少苯 本实验采用美国 Thermo Ni 公司傅立叶变换红外
胺在蒸馏过程中的损失。向 50 mL 圆底烧瓶中加入 15 光谱仪对样品进行红外光谱分析表征，分别将聚苯乙
mL 苯胺，先打开抽气装置，再水浴加热，直至温度 烯微球，磺化后的微球，聚苯胺研磨后采用 KBr 压片，
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不再上升，收集产品，备用。 扫描范围 400~4 000 cm 。
1.4 核壳聚苯乙烯 / 聚苯胺的制备 1.5.3 循环伏安曲线表征
1.4.1 聚苯乙烯制备 采用循环伏安曲线法测定聚苯乙烯 / 聚苯胺复合
向 150 mL 三口烧瓶中加入 25 mL 精制后的苯乙 材料的电化学性能，具体参数如下 ：初始电压 0.8 V，
烯单体和 40 mL 去离子水，室温超分散 10 min，置于 最高电压 0.8 V，最低电压为 -0.2 V，扫描速度为 6
70 ℃水浴中恒温搅拌，通入氮气 20 min，滴加 20 g 溶 mv/s。三电极体系如下 ：取两个金属铂电极，一个为
解有 0.6 g 过硫酸钾的水溶液，在氮气保护下，恒温 工作电极，另外一个为对电极，饱和甘汞电极为参比
反应 6 h，得到乳白色的聚苯乙烯液体。 电极。将聚乙烯 / 聚苯胺复合材料溶于 0.2 mol/L 的
1.4.2 聚苯乙烯的磺化 HCl 溶液中，取 80 mL 放入电解池中。
取 20 mL 制备的聚苯乙烯乳液，转速为 8 000 r/min
下离心 10 min，取离心后固体 3.0 g 分散到 30 mL 浓 2 实验结果及分析
硫 酸 中，40 ℃ 下 磁 力 搅 拌 反 应 5 h。 将 产 物 在 转 速 2.1 场发射电镜扫描分析
8000 r/min 下离心 10 min，然后用蒸馏水清洗至 pH 图 1(a)和(b) 是无皂乳液法合成的聚苯乙烯微球

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·20· 第 49 卷 第 期