Page 111 - 《橡塑技术与装备》2023年1期
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材料与配方 汪多仁·大分子复合聚酯增塑剂的开发与应用
管和氮气导入管 3 L 四口烧瓶中加入 269 g 偏苯三酸 温、鉴定器类型及载气等的确定。
酐、924 g 己基癸醇、0.4 g 钛酸四异丙氧酯和 60 g 甲 3.2 热解色谱法
苯，以 100~500 mL/min 的量吹入氮气，在氮气保护 应用热解色谱法对聚合物中的增塑剂进行研究，
下，将物料加热到 230 ℃，维持温度为 230 ℃进行脱 可将高分子材料中的助剂剖析与分离，可以获取重要
水酯化反应。反应产物的酸值小于或等于 2 mgKOH/ 的新型高分子材料中助剂的种类、配方组成的重要的
g 时反应结束。加入 0.3 g 85％磷酸水溶液，启动真 信息。结合质谱分析可以定性、定量的确定助剂用量、
空，在小于 0.67 kPa 减压 、230 ℃脱除甲苯和未反应 结构等重要信息。
醇后解除真空度和冷却物料，加入硅藻土过滤除去杂 3.3 质谱法
质，得到反应产物偏苯三酸三己基癸酯，酯是透明液 质谱是研究增塑剂的生物降级特性、确定增塑剂
体，酸值 0.1 mgKOH/g，羟值 2.8 mgKOH/g，黏度 的分子结构、测量分子量大小的主要方法之一。
220mPa·s 以下。 3.4 差热分析法
（8）制备实例 9 热分析方法可用于研究聚合物中增塑剂的挥发
偏苯三甲酸三（2- 乙基己基）酯。 度、材料的热力学特性等。
以 576.3 g 偏苯三甲酸和 1 755 g 2- 乙基己醇为 高分子材料中加入了各种助剂，在加热条件下各
反应原料，最终得到 1 606 g（产率 ： 98%）的偏苯三 种助剂的挥发性不相同，利用热分析可测定制品中挥
甲酸三（2— 乙基己基）酯产品。 发量、挥发的温度、玻璃化转化温度等重要参数。
3 840 g（20 mol）偏苯三酸酐， 乙基己醇 8 850 （1）酸值的测定方法
g（68 mol），加入 9 g 四异丙基钛酸酯的混合物，将 测定酸值按 JIS K 0070-1992 测量。
温度升温 ~200 ℃时，减少到 30 kPA，反应 2 h。酯 （2）羟值的测定方法
化反应率是 99.96％（摩尔）。 测定羟值根据 JIS K 0070-1992 测量。
向装有搅拌器、温度计与回流冷凝器的反应器内， （3）黏度的测定条件
按醇 : 酸为 4:1 的摩尔比加入偏苯三酸酐与醇，给电 （转速 60 r/min）使用旋转黏度计在玻璃瓶 100
升温，后加入催化剂氧化亚锡，其用量为 1 s。向反 mL 样品置于 90 g 测量黏度，液体温度设定为 25 ℃。
应器中通人氮气进行保护，控制反应温度为 210 ℃， （4）树脂的物理性质的评价
反应后期在减压下进行。到达反应终点后，加入少量 符合 JIS K-6723（1995）（3）拉伸试验，测
的氧化镁和活性炭进行吸附处理以提高体积电阻率， 量压制片材的 100 ％模量，断裂强度，断裂伸长率。
或在金属钯作用下进行催化氢化得成品，产品收率 100％模量小越好。
99%，纯度 99.9%，选择性 99.4%。 冷试验使用压碎测试仪 Berg，按照 JIS K-6773
（9）制备实例 10 （1999）测量。高抗寒性较大的绝对值。
偏苯三异壬酯的制备。 （5）耐热性试验评价
以 576.3 g 偏苯三甲酸和 1 948 g 异壬醇为反应原 a. 挥发损失 ：在烘箱中，在 170 ℃进行 60 min，
料，最终得到 1 731 g（产率 ： 98%）的偏苯三甲酸三 测量的时间为 120 min 的压片加热后的重量变化。数
异壬酯产品（9~10） 。 字越小，耐热性越高。
b. 着色 ：在烘箱中，在 170 ℃进行 30 min，在烘
3 质量检测 箱中在 170 ℃时，在四个阶段的评价目视观察加热后
3.1 气相色谱法 进行 60 min 的压制片材的着色力的程度。
在增塑剂新产品的开发，合成新增塑剂产品并确 （6）迁移损失的测量
定结构时，不可缺少的要对合成的中间物、最终产品 根据 KSM-3156，获得厚度为 2 mm 或以上的试
进行分析与表征，对高分子材料中的组分进行剖析， 样， 将 PS 板连接到试样两侧，并施加 2 kgf/cm<2>
可应用超临界萃取与色谱联合，这种方法可有效地分 的载荷。将试样置于热空气循环烘箱（80 ℃）中 72 h，
析增塑剂含量，也是定性分析较常用的方法。气相色 取出并在室温下冷却 4 h。之后，移除附着在试样两
谱法用于增塑剂主要在于色谱柱的选择，及相应的柱 侧的 PS，并测量放置在烘箱中前后的重量。迁移损失
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