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橡塑技术与装备(塑料) CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)
乳化液就不稳定,小液滴可能聚结成大的乳化液滴,
甚至出现分层现象。合适的搅拌剪切,可获得较好的
乳化效果。但如果搅拌剪切速度过高,单体分散过细,
其表面自由能高,则会使已经乳化完全的乳化液破乳,
体系同样不够稳定。所以对影响微胶囊形貌的乳化转
速做了研究。当其他工艺条件不变的情况下,乳化转
速分别为 8 000 r/min、 10 000 r/min、 12 000 r/min 时,
所制备芯材液滴的光学显微镜照片见图 7 所示。
图 8 不同反应温度下观察到微胶囊的 PCM 图
同时也提高,导致参加聚氨酯聚合反应的有效 —NCO
量减少,微胶囊化产率较低;当反应温度在 60℃时,—
NCO 与醇类具有较高的反应活性,同时水解副反应发
生较少 [19~20] 。所以,反应最佳温度为 60℃。
2.4 IPDI+ 多醚聚元醇 (500) 不同温度下的
情况
反应温度对形成均匀的微胶囊也起到重要的作
图 7 不同转速下所观察到光学显微镜照片 用。反应温度不宜过低,否则乳化液滴分子由于运动
从图 7 可以看出,随着乳化转速的提高,芯材液滴 速度较慢而彼此间会黏连合并,聚集成团,影响微胶
颗粒直径减小,颗粒的比表面积增大,则壁材对芯材的 囊的形成 [21~23] 。适当的反应温度有利于油相液滴的均
包裹越容易,但是包裹的厚度会出现下降,对芯材的保 匀扩散,有利于壁材对芯材的包裹 ;温度较高失,水
护能力也会下降。所以对比图中的 (a)、(b)、(c)的 PCM 图, 分子运动加剧,水和乳化剂分子间结合力减弱,导致
得出来本实验最佳的剪切速度为 10 000 r/min。 水化层弱化,从而使乳化剂在水中的溶解度减小,使
2.3 TDI+ 多醚聚元醇 (500) 不同温度下的 之从水中沉析出来 [24~26] 。当其他工艺条件不变的情况
情况 下反应温度为 50℃、60℃、70℃、80℃时,所制备微
在其他条件保持不变的情况下,缩聚反应温度升 胶囊的光学显微镜见图 9。
高会对粒径尺寸及其分布产生显著影响,温度过高,
聚合反应速率加快,作为微胶囊壁材的聚合物的分子
量急剧增加,致使囊壁形成太快,过厚,同时将若干
易形成的微小胶囊包裹成多芯型胶囊,因此造成微胶
囊粒径过大,分布过宽。当其他工艺条件不变的情况
下,反应温度为 50℃、60℃、70℃、80℃时,所制备
微胶囊的光学显微镜见图 8。
从图 8 中不同温度的对比可知,60℃条件下反应
时微胶囊化产率最高,70℃其次,50℃最低。这是因
为在温度低于 60℃时,甲苯二异氰酸酯中 2 位上的 —
NCO 活性太低,参与反应的 —NCO 较少,所以导致
微胶囊化产率较低 ;而在温度高于 60℃时,—NCO 图 9 不同反应温度下观察到微胶囊的 PCM 图
与醇类反应活性提高的同时,—NCO 水解反应的活性 从图 9 可以看出,当温度较低时,微胶囊大多呈
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