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材料与应用 豆高雅·AM/PVP 互穿网络结构树脂的制备及其性能
表 2 实验仪器 1.2.3 吸水率的测定方法
仪器 制造商 选取具有相同尺寸的干燥多孔聚合物圆片,称量
WSM-20KN 计算机控制万能试验机 长春市智能仪器设备有限公司
DZF-6050AB 真空干燥箱 北京中兴伟业仪器有限公司 干燥状态下的重量,计为 W d (g) ;常温下整体浸泡于
79-1 型磁力加热搅拌器 金坛市华丰仪器有限公司 足量的蒸馏水中,在一定时间间隔后的 t 时刻,以称
VECTOR33 红外光谱仪 宁波欧亿检测仪器有限公司
DTG-50 型差热热重分析仪 呼和浩特市仪器有限公司 量凝胶重量,直到连续称量两次凝胶的重量不再发生
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AL104 电子天平 梅特勒 - 托利多仪器有限公司 任何变化为止,计为 W s (g) ;则样品在 t 时刻的吸水率
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XMTD 温度数显仪 余姚热工仪表厂 Q( 单位为 g g ) 可用式计算 : Q =(W s -W d )/W d 。
热电偶 自制
1.2.4 吸盐水率的测定方法
1.2 实验方法 准确称取 0.3 g 干燥的 SAP,放入 200 mL 的浓
1.2.1 聚丙烯酰胺 / 聚乙烯吡咯烷酮互穿水 度为 0.9% 的 NaCl 水溶液中浸泡,树脂吸入盐水饱和
凝胶的制备方法 后用 150 目的筛网过滤,滤出多余的盐水。吸盐水率
实验过程各取一定量丙烯酰胺(AM),去离子水, Q NaCl 按以下公式计算 :
MBA,APS 聚乙烯吡咯烷酮(PVP),放入烧杯中, Q NaCl (g/g)=(W 2NaCl -W 1 )/W 1
用磁力搅拌器搅拌至溶液完全澄清,然后移入 16 mm 式中 : W 1 和 W 2NaCl 分别为干燥的 SAP 和吸入盐
内径试管,将混合液搅拌均匀后倒入的试管内 ( 试管 水溶胀平衡后的 SAP 的质量。
上标出刻度 ),在试管上端加热,待反应开始后撤离热 1.2.5 红外光谱分析
源,靠自身放热维持反应进行。 干燥样品粉末经 KBr 压片后采用德国傅立叶变化
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用 秒表 记 录 波到 达 试管 不 同 位置 的 时间, 在 时 红外光谱仪进行测试。测试范围 400~4 000 cm 。
间,位置坐标图上做直线,直线的斜率即为波速,在
试管中距反应起始位置 5~6 mm 处插入热电偶,通过 2 结果与讨论
数字显示仪表测量聚合波的温度分布反应结束后,取 2.1 原料的改变量对水凝胶的影响
出产物,剪碎后用蒸馏水浸泡,过滤后于乙醇中浸泡 2.1.1 PVP 含量的改变对水凝胶的影响
于 60℃下抽真空干燥,破碎,测吸水速率 , 红外和微 本文选用聚乙烯吡咯烷酮为互穿单体,固定丙烯
观形貌等。 酰胺与去离子水的量分别为 8 g : 16 mL,引发剂的量
1.2.2 密度的测定方法 为 0.25 g,交联剂的量为 0.01 g,研究聚乙烯吡咯烷
通过测定干燥的前端聚合产物的质量和尺寸来确 酮用量对互穿网络水凝胶的性能影响。
定产物的密度。凝胶片的体积用排溶剂法测定
表 3 改变 PVP 量(初温为 21℃)
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AM/g 去离子水 /mL APS/g MBA/g PVP/g V/(mm . min ) 反应终温 /℃ 密度 /[g . mL ] 吸水率 Q/(1g . g ) 吸盐水率 Q/(1g . g )
8 16 0.25 0.01 0 7.7 73 0.8 800 88
8 16 0.25 0.01 0.89 7.0 71 0.86 780 86
8 16 0.25 0.01 2 5.7 69 0.88 756 83
8 16 0.25 0.01 3.4 4.6 68 0.96 690 76
8 16 0.25 0.01 5.3 4.1 66 1.03 550 60
(1)波速和波温的特征 低。
表 3 的实验结果显示 :反应体系中聚乙烯吡咯烷 (2)吸水率的特征
酮的量对波速的影响极大。当聚乙烯吡咯烷酮的含量 表 3 的实验结果显示 :聚乙烯吡咯烷酮用量对水
由 0 增加到 40% 时,波速由 7.7 mm/min 快速下降到 4.1 凝胶的吸水率影响很大。随聚乙烯吡咯烷酮用量的增
mm/min,即聚乙烯吡咯烷酮含量提高一倍,波速降低 加,互穿网络水凝胶的吸水率降低。这主要是因为 :
了近一半多 ;聚合波温则由 73℃降低到 66℃。这主 当聚乙烯吡咯烷酮用量增大时,聚合物链段之间互联
要是因为 :随聚乙烯吡咯烷酮的增加,单体密度增加, 率提高,网络强度增大,吸水溶胀时网络扩张困难,
互穿网络度增强 , 则聚合反应的速率必然降低 ;聚乙 所能容纳水的量减少,互穿网络水凝胶吸水率降低。
烯吡咯烷酮越多,则散热量越小,体系热量也随之降
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2018 第 44 卷 ·35·