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材料与应用                                                豆高雅·AM/PVP 互穿网络结构树脂的制备及其性能


                                表 2 实验仪器                          1.2.3 吸水率的测定方法
                          仪器                    制造商                   选取具有相同尺寸的干燥多孔聚合物圆片,称量
                WSM-20KN 计算机控制万能试验机 长春市智能仪器设备有限公司
                   DZF-6050AB 真空干燥箱      北京中兴伟业仪器有限公司             干燥状态下的重量,计为 W d (g) ;常温下整体浸泡于
                   79-1 型磁力加热搅拌器          金坛市华丰仪器有限公司             足量的蒸馏水中,在一定时间间隔后的 t 时刻,以称
                    VECTOR33 红外光谱仪       宁波欧亿检测仪器有限公司
                  DTG-50 型差热热重分析仪         呼和浩特市仪器有限公司             量凝胶重量,直到连续称量两次凝胶的重量不再发生
                   HH-S 型电子恒温水浴锅           巩义市英峪裕华仪器厂
                      AL104 电子天平        梅特勒 - 托利多仪器有限公司           任何变化为止,计为 W s (g) ;则样品在 t 时刻的吸水率
                                                                             -1
                     XMTD 温度数显仪              余姚热工仪表厂              Q( 单位为 g g ) 可用式计算 : Q =(W s -W d )/W d 。
                          热电偶                    自制
                                                                  1.2.4 吸盐水率的测定方法
                1.2 实验方法                                              准确称取 0.3  g 干燥的 SAP,放入 200  mL 的浓
                1.2.1 聚丙烯酰胺 / 聚乙烯吡咯烷酮互穿水                          度为 0.9% 的 NaCl 水溶液中浸泡,树脂吸入盐水饱和
                凝胶的制备方法                                           后用 150 目的筛网过滤,滤出多余的盐水。吸盐水率
                    实验过程各取一定量丙烯酰胺(AM),去离子水,                       Q NaCl 按以下公式计算 :
                MBA,APS 聚乙烯吡咯烷酮(PVP),放入烧杯中,                                  Q NaCl (g/g)=(W 2NaCl  -W 1 )/W 1
                用磁力搅拌器搅拌至溶液完全澄清,然后移入 16  mm                           式中 : W 1 和 W 2NaCl   分别为干燥的 SAP 和吸入盐

                内径试管,将混合液搅拌均匀后倒入的试管内 ( 试管                         水溶胀平衡后的 SAP 的质量。
                上标出刻度 ),在试管上端加热,待反应开始后撤离热                         1.2.5 红外光谱分析
                源,靠自身放热维持反应进行。                                        干燥样品粉末经 KBr 压片后采用德国傅立叶变化
                                                                                                          -1
                    用 秒表 记 录 波到 达 试管 不 同 位置 的 时间, 在 时             红外光谱仪进行测试。测试范围 400~4 000 cm 。
                间,位置坐标图上做直线,直线的斜率即为波速,在
                试管中距反应起始位置 5~6  mm 处插入热电偶,通过                      2 结果与讨论
                数字显示仪表测量聚合波的温度分布反应结束后,取                           2.1 原料的改变量对水凝胶的影响
                出产物,剪碎后用蒸馏水浸泡,过滤后于乙醇中浸泡                           2.1.1 PVP 含量的改变对水凝胶的影响
                于 60℃下抽真空干燥,破碎,测吸水速率 , 红外和微                           本文选用聚乙烯吡咯烷酮为互穿单体,固定丙烯
                观形貌等。                                             酰胺与去离子水的量分别为 8  g : 16  mL,引发剂的量
                1.2.2 密度的测定方法                                     为 0.25  g,交联剂的量为 0.01  g,研究聚乙烯吡咯烷
                    通过测定干燥的前端聚合产物的质量和尺寸来确                         酮用量对互穿网络水凝胶的性能影响。
                定产物的密度。凝胶片的体积用排溶剂法测定

                                                  表 3 改变 PVP 量(初温为 21℃)
                                                                                              -1
                                                                                                             -1
                                                                                 -1
                                                          -1
                AM/g 去离子水 /mL APS/g MBA/g PVP/g V/(mm . min )  反应终温 /℃  密度 /[g . mL ] 吸水率 Q/(1g . g ) 吸盐水率 Q/(1g . g )
                  8      16      0.25  0.01   0       7.7        73         0.8          800           88
                  8      16      0.25  0.01  0.89     7.0        71         0.86         780           86
                  8      16      0.25  0.01   2       5.7        69         0.88         756           83
                  8      16      0.25  0.01  3.4      4.6        68         0.96         690           76
                  8      16      0.25  0.01  5.3      4.1        66         1.03         550           60
                   (1)波速和波温的特征                                    低。
                    表 3 的实验结果显示 :反应体系中聚乙烯吡咯烷                         (2)吸水率的特征
                酮的量对波速的影响极大。当聚乙烯吡咯烷酮的含量                               表 3 的实验结果显示 :聚乙烯吡咯烷酮用量对水
                由 0 增加到 40% 时,波速由 7.7 mm/min 快速下降到 4.1            凝胶的吸水率影响很大。随聚乙烯吡咯烷酮用量的增

                mm/min,即聚乙烯吡咯烷酮含量提高一倍,波速降低                        加,互穿网络水凝胶的吸水率降低。这主要是因为 :
                了近一半多 ;聚合波温则由 73℃降低到 66℃。这主                       当聚乙烯吡咯烷酮用量增大时,聚合物链段之间互联
                要是因为 :随聚乙烯吡咯烷酮的增加,单体密度增加,                         率提高,网络强度增大,吸水溶胀时网络扩张困难,
                互穿网络度增强 , 则聚合反应的速率必然降低 ;聚乙                        所能容纳水的量减少,互穿网络水凝胶吸水率降低。
                烯吡咯烷酮越多,则散热量越小,体系热量也随之降



                      年
                2018     第   44 卷                                                                      ·35·
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