Page 110 - 《橡塑技术与装备》2022年8期
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橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT
表 5 不同配方挤出的导管光密度值
配方 位置 1 2 3 4 5 6 均值 光密度差均值
配方 1 导管 0.72 0.75 0.7 0.8 0.75 0.67 0.73 0.27
铝板 0.95 1 0.95 1.09 1.04 1 1.01
配方 2 导管 0.77 0.75 0.74 0.74 0.73 0.73 0.74 0.32
铝板 1.07 1.05 1.05 1.06 1.07 1.08 1.06
导管 0.84 0.79 0.79 0.75 0.8 0.76 0.79
配方 3 0.30
铝板 1.09 1.05 1.05 1.06 1.13 1.13 1.09
导管 0.84 0.81 0.75 0.78 0.73 0.77 0.78
配方 4 0.33
铝板 1.11 1.11 1.06 1.12 1.09 1.15 1.11
导管 0.83 0.8 0.76 0.8 0.71 0.83 0.79
配方 5 0.32
铝板 1.13 1.1 1.07 1.12 1.03 1.17 1.10
导管 0.66 0.73 0.76 0.71 0.75 0.71 0.72
配方 6 0.34
铝板 0.92 1.04 1.13 1.08 1.12 1.09 1.06
导管 0.73 0.75 0.79 0.73 0.7 0.78 0.75
配方 7 0.25
铝板 0.92 0.97 1.03 0.99 1 1.08 1.00
试验过程中分别选择不同种类及含量的偶联剂比 4.3 显影效果评价
较试验效果,其中硅烷类偶联剂 PN-701A 较铝酸酯 实验初期采用携式 X 光显影仪 BJI-2 直接对显影
偶联剂 NXH-821、钛酸酯类偶联剂 PN-8111 与硫酸 导管照射成像进行显影定性评价。该种方法适合显影
钡的黏接力强,造粒更顺畅,切粒速度依次是 10.5 r/ 效果差别大的样品,操作简单,直观。但是针对显影
min,9.0 r/min,9.0 r/min. 未添加偶联剂的切料速度 效果区别不太明显的产品,难以评价对比。为进一步
仅 7 r/min。偶联剂的添加还增强了显影效果,比较添 显影定量分析,采用标准 [7] 中的 9.5.1 光密度测量(胶
加 1% 和 2% 偶联剂的显影效果,三种偶联剂都是在 片)进行评价。用 X 射线成像系统以铝板为背景对显
含量 1% 时效果更好。 影疼痛导管拍摄胶片,用台式投射光密度仪 361T 测
分别对三个比例为 1% 的偶联剂配方造粒挤管后 试胶片中导管与附近铝板的光密度值,并比较两个光
做细胞毒性实验 [8] ,添加偶联剂 PN-8111 和 NXH- 密度差大小。由于疼痛导管管径细,显影线更细,对
821 的细胞存活率明显下降,细胞毒性增大,偶联剂 于单个测试造成困难。最终采用 10 根管体并排黏接到
为 PN-701A 的细胞毒性无增加。 铝板上进行拍摄胶片,增大与光密度计的测试接触面
综合考虑各配方对挤出工艺稳定性,显影效果, 积,较少测量误差。
细胞毒性等的影响,配方 4 为最优配方。
4.2 工艺优化 参考文献 :
[1] 李兆敏,张辉 , 何光彬等 . 介入医疗用聚醚嵌段酰胺 - 硫酸钡
添加硫酸钡比例为 60%,因粉体含量高,一次造
共混改性研究 [J]. 合成纤维,2016,45(05):5-9.
粒易导致机器卡机,硫酸钡分两次添加造粒后有了明 [2] 颜志勇 , 袁孟红 , 黄素萍 , 金惠芬 , 龚静华 .X 光显影纤维的研
显的改善。根据聚醚嵌段酰胺流变性能研究,温度与 究 [J]. 合成纤维工业,2002(02):32-34.
共混体系的黏度及剪切应力关系 [1] 。硫酸钡的添加, [3] 石建江,肖鹏,张志军,等 . 硫酸钡填充改性聚酰胺 66 的研
究 [J]. 中国塑料 ,2007(08):51-55.DOI:10.19491.
增加了共混体系的黏度,对螺杆的剪切力变大,因此
[4] 吴幸,田鸿钧,叶舜宾,等 . 胆道支撑管显影材料的制备及体
需提高温度以降低对螺杆大的剪切力,优化后的造粒 外细胞毒性评价 [J]. 中华肝胆外科杂志 ,2003(07):48-50.
工艺参数见表 2。挤出机的主机和辅机螺杆转速直接 [5] 刘琨 , 童张法 . 渗透汽化技术在液体分离中的研究新进展 [J].
现代化工 ,2005,25(7): 18-21,23.
影响了显影钡线的粗细,进而影响显影效果,需严格
[6] 于建,郭朝霞.基于微观相界面设计与调控的高分子 / 无机粉
控制,优化后的工艺参数见表 3 和表 4。无论是显影 体复合技术[J].中国塑料,2002,16(12):9-13.
母料造粒还是疼痛导管产品挤出,都需要对所有的原 [7] YYT 0586-2016 医用高分子制品 X 射线不透性试验方法进行
评价 .
材料在鼓风干燥箱中 85 ℃ ±5 ℃环境下烘干 24h 或者
[8] GBT 16886.5-2017 医疗器械生物学评价 第 5 部分 :体外细
除湿干燥箱中烘干 4 h 以除去原材料的水分,避免气 胞毒性试验 .
泡和晶点的产生。
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