Page 62 - 《橡塑技术与装备》2019年8期(4月下半月塑料)
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橡塑技术与装备(塑料) CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)
出的包覆原理,同时也说明了选择溶剂进而调控单体 2~3 粒;时间: 120 min ;改变 MMA 的量进行考查其
与模板亲和力以及在溶剂中溶解能力间平衡的重要性。 对包覆的影响,结果见表 5 所示。
除了考虑溶解能力外,对于溶剂还需考虑的是其 表 5 改变 MMA 的量对包覆的影响
水 /mL SDS 乙醇 DMSO 温度 /℃ MMA/mL 包覆效果
密度,尤其是对于尺寸较小的微球。当溶剂密度较小
4 0.005 2 9 77 1.0 包裹严密
时,微球容易沉底,尺寸较小的微球会黏到转子或相 4 0.005 2 9 77 0.8 包覆成功
4 0.005 2 9 77 0.6 符合预计目标
互黏结到一起,故无法对微球进行包覆。当溶剂密度
较大时,微球易浮于液面,当加入单体时极易造成微 由表 5 可知,在对聚苯乙烯包覆时,MMA 的用量
球的溶胀变形。 对中空球的形貌的影响显著。当 MMA 用量为 1.0 mL
2.4 微球尺寸的控制 时,由于对聚苯乙烯微球包裹严密,当用无水乙醚进
微球尺寸主要通过模板尺寸来控制。如图 5 所示, 行除去内核时,无法除去 ;当 MMA 用量为 0.8 时,
我们制备了一系列具有不同直径的中空微球,最小可 对聚苯乙烯的包覆成功,已除去内核,但是其表面太
达 0.3 mm 左右,最大可达 3 mm 左右。不同尺寸对 粗糙、不规整。当 MMA 用量为 0.6 mL 时,中空微球
于制备条件有不同要求,主要来自于以下几个方面, 基本符合预计目标,所以,再此 MMA 用量为 0.6 mL
首先不同尺寸微球的密度是不相同的,通常大尺寸微 适宜。
球密度较大,而小尺寸微球密度较小,因此选择具有 2.6 对 0.5~1.0 mm 粒径的聚苯乙烯微球包
适合密度的溶剂是很重要的。其次,大尺寸微球较小 覆
尺寸微球更为稳定,小尺寸微球在磁子和溶剂作用下 反应条件为 :单体 MMA 为固定 : 0.2 mL ; SDS : 0.1 g ;
更易变形。最后,小尺寸微球在相互碰撞过程中易发 温度 : 75℃;时间: 120 min ;微球颗粒 : 12~15 粒。
生黏结,这使得对小尺寸中空微球的放量制备存在较 改变水、DMSO、乙醇和单体的比例对聚苯乙烯微球
大难度。总之,本实验开发的方法更适宜于大尺寸中 包覆的影响,结果见表 6 中。
空微球的制备。 表 6 不同比例反应物对包覆情况的影响
水 /mL 乙醇 /mL DMSO SDS/g MMA/mL 温度 /℃ 现象
4 2 9 0.2 0.01 75 微球被溶
解
3 1.5 6 0.2 0.01 75 微球相互
黏结
图 5 不同直径的中空微球 2 1 4.5 0.2 0.01 75 包覆成功
2.5 包覆厚度的控制方法研究 由表 6 可知,当微球被溶解和相互黏结时,因为
DMSO 对聚苯乙烯有一定的溶性和微球在溶液体系中
包覆厚度的控制主要通过改变单体浓度和包覆次
溶胀所造成的,所以降低 DMSO 的量才使对聚苯乙烯
数来实现,如图 6。
微球进行成功的包覆。图 7(a)、(b) 为包覆的核壳结构
小微球,(c) 为去核的中空结构聚合物微球。
图 6 中空微球包覆效果
反应条件为 :水 : 4 mL ; SDS:0.06 mL; 无水乙醇 :
2 mL ; DMSO : 9 mL ;温度 : 77℃ ;聚苯乙烯微球 : 图 7 包覆的核壳结构小微球及中空结构聚合物微球
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