Page 63 - 《橡塑技术与装备》2019年8期(4月下半月塑料)
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工艺与设备                                                    张小红·核壳结构聚苯乙烯中空微球的制备研究


                2.7 用 DVB 和 MMA 的混合溶液包覆                           化剂量加少了。加大 SDS 的量可阻止微球颗粒间的
                    反应条件为 : DVB/MMA=1/20 ;水 : 2  mL ;乙            相互凝结。所以使 SDS 的量为 0.02  mL ;当 DVB 和
                醇: 1  mL ; DMSO : 4.5  mL ;时间 : 90  min ;温度 :     MMA 的混合溶液的量大了,其会对聚苯乙烯有微略
                75 ℃ ;改 变 SDS 用 量、DVB 和 MMA 的混合溶液的                的溶 解,故颗粒 间会凝 结 ;当 DVB 和 MMA 的混 合
                量考察其包覆情况,结果见表 7。                                  溶液的量小了,对微球颗粒的包覆壳层过薄,在无水
                    由表 7 可知,首先当 SDS 为 0.01  g 时,几次试               乙醚中除去内核时,中空球会塌陷 ;所以,在此试验
                验现象都为聚苯乙烯微球颗粒相互间黏结,是因为乳                           中其 SDS 和混合溶液的量为 0.02 mL、0.3 mL。

                                               表 7 DVB+MMA 用量对包覆情况的影响
                                 水 /mL  乙醇 /mL  DMSO   SDS/g   (DVB+MMA)/mL          现象
                                   2      1      4.5    0.01        0.4            相互黏结
                                   2      1      4.5    0.01        0.2            相互黏结
                                   2      1      4.5    0.01        0.4        大部分颗粒相互黏结
                                   2      1      4.5    0.01        0.2        包覆成功但是壳层太薄
                                   2      1      4.5    0.01        0.3            包覆成功

                3 结论                                                  化学,  2001,(5):336~341.
                                                                  [6]   黄怡,李梅 . 用层层自组装法制备核壳结构微球 [J]. 化学研究
                   (1)本文采用基于吸附和溶解平衡的新型表面吸
                                                                      与反应,2005,(8):5~16.
                附法成功制备了毫米级大尺寸核壳和中空微球,通过                           [7]   何晓东 . 中空微球的合成界面自组装研究 [D]. 中国科学技术
                不同聚合方法可以实现线性和交联聚合物的包覆。该                               大学,2006.
                                                                  [8]   赵彦生,郭疆,刘永梅,等 . 核壳聚合物微球的制备和方法 [J].
                类新型制备方法的开发在多个领域具有重要的应用价
                                                                      太原理工大学化学化工学院 .
                值。
                                                                  [9]   张凯,雷毅,贾利军,等 .  核壳高分子微球的制备及应用 [J].
                   (2)条件筛选结果表明对大尺寸微球的包覆最                              材料导报,2002,16(6):74~76.
                佳工艺条件为 :水 : 4  mL ; SDS : 0.05  g ;乙 醇 : 2        [10]  张心亚,瞿金清,蓝仁华,等 . 核壳聚合与核壳结构聚合物乳
                                                                      液 [J]. 现代化工,2002,22(9):58~61.
                mL ; DMSO : 9 mL ;温度 : 75 ℃; MMA : 0.6 mL ;
                                                                  [11]  白飞燕,方仕江 .  乳液法制备中空聚合物微球 [J].  化学通报,
                时间 : 90  min 左右。对小微球的包覆最佳工艺条件                         2005,(8):1~6.
                为:水: 2 mL ;无水乙醇 : 1 mL ; DMSO : 4.5 mL ;          [12]  吴天斌,柯杨船,王月红,等 .  单分散 SiO2/PS 复合粒子的
                                                                      制备 [J]. 高分子学报,2005,(2): 289~292.
                SDS : 0.01  g ; MMA : 0.2  mL ;温度 : 75℃;时间:
                                                                  [13]  赵庆美 .  中空聚合物微球的制备及性能研究 [D].  武汉 :  武汉
                90 min 左右。                                            理工大学,2008.
                   (3)通过采用不同尺寸模板和不同浓度单体以及                         [14]  梁志武,郝广杰 . 中空结构聚合物微粒的制备方法 [J]. 高分子
                                                                      通报,2003,(5):36~41.
                包覆次数,达到调节微球尺寸和壳层厚度的目的。
                                                                  [15]  陈颖 .  聚合物中空微球的制备新方法 [D].  杭州 :  浙江大学,
                   (4)通过条件摸索,确认了苯乙烯悬浮聚合反应                             2007.
                的最佳工艺条件 :固定单体量 :苯乙烯 : 2.0  mL ;分                  [16]  M.Okubo,T.Yamashita,T. Suzuki. Production of micron-
                                                                      sized monodispersed composite polymer particles by seeded
                散剂 : 1.25  g ;引发剂过氧化苯甲酰 (BPO): 0.06  g ;
                                                                      polymerization utilizing the dynamic swelling method[J].
                反应温度 : 80℃ ;反应时间 : 90  min 左右。通过控制
                                                                      Department of Chemical Science and Engineering Faculty of
                搅拌速度可以调节模板微球直径从 0.3~3 mm。                             Engineering Kobe University Rokko,Nada,Kobe 657,Japan.
                                                                  [17]  郑兴愿 .  中空高分子微球乳液的制备及应用 [D].  杭州 :  浙江
                                                                      大学,2007.
                参考文献 :                                            [18]  范星河 .  中空微球的制备及应用 [J].  化工新型材料,2001,29
                [1]   张 凯 . 核 壳 高 分 子 微 球 的 制 备 及 应 用 [J]. 化 工 新 型 材 料,
                                                                      (10):18~26.
                    2001,29(10):27~31.
                                                                  [19] 张建丽,迟长龙 . 苯乙烯悬浮聚合粒度的控制 [J]. 河南工程学
                [2]   马光辉,苏志国 . 新型高分材料 [M].  北京 : 化学工业出版社,
                                                                      院学报 : 自然科学版,2008,20(1):57~58.
                    2003:135~192.
                                                                  [20]  靳艳巧,李曦,张超灿,等 . 微悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性
                [3]   朱雪燕,陈明清,刘晓亚,等 . 核壳结构微球的制备方法与展
                                                                      微球的研究 [J]. 高分子材料与工程,2006,22(6): 87~89.
                    望 [J]. 化学研究与应用,2004,16(3):1~13.
                                                                  [21] 冯辉霞,戚红华,王毅,等 .  甲基丙烯酸甲酯 - 苯乙烯共聚
                [4]   阐成友,洪曼青,孔样正,等 . 核壳结构聚合物复合粒子的合
                                                                      物的悬浮聚合工艺 [J]. 塑料工业,2006,34(4):14~16.
                    成与表征 [J]. 化工科技,1999.
                [5]   朱蕙,袁晓凤,赵汉英,等 . 聚合物自组装的新途径 [J]. 应用
                2019     第   45 卷                                                                      ·45·
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