Page 55 - 《橡塑技术与装备》2019年24期（12月下半月塑料）

材料与应用 甘璐·聚二甲基硅氧烷杂化材料的合成及性能研究

表 1 实验试剂 则可通过静电纺丝制备 PDMS/SiO 2 杂化材料纤维膜。
药品名称 规格 生产厂家 表 3 试样配方
正硅酸乙酯 分析纯（AR） 上海凌峰化学试剂有限公司
α，ω 二羟基聚二甲 GY209-3 中昊晨光化工研究院 样品编号 TEOS/mL HCl/mL H 2 O/mL C 2 H 5 OH/mL PDMS/mL
基硅氧烷 1 11.2 0.5 1.53 11.8 1.24
盐酸 分析纯（AR） 上海化学试剂有限公司 2 11.2 0.5 1.53 11.8 2.8
无水乙醇 分析纯（AR） 上海中试化工总公司 3 11.2 0.5 1.53 11.8 11.2
乙酰丙酮 分析纯（AR） 广东省汕头市西陇化工厂
钛酸四丁酯 化学纯（CP） 无锡市展望化工有限公司 实验中所用的 HCl 的摩尔浓度为 1 mol/L
由表 3 中数据可以得出如下试样配比表 4。
1.2 实验设备
表 4 试样配比
主要实验设备见表 2。
试样 n(TEOS):n(H 2 O):n(HCl):n(C 2 H 2 OH) v(TEOS):v(PDMS)
表 2 实验设备 编号
1 1 : 1.7 : 0.01 : 4 9 : 1
仪器名称 型号 生产厂家
恒温磁力搅拌器 85-2 上海闵行虹浦仪器厂 2 3 1 : 1.7 : 0.01 : 4 8 : 2
5 : 5
1 : 1.7 : 0.01 : 4
高压直流电源 DW-P403-LACCC 天津市东文高压电源厂
玻璃仪器气流烘 C 型 长城科工贸有限公司
干器 （2）PDMS/SiO 2 -TiO 2 的杂化纤维
电热恒温鼓风干 GF-9140A 以聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 为有机相，钛酸四丁
燥箱 上海迈捷实验设备有限公司
真空干燥箱 DZF-6020 巩义市予华仪器有限公司 酯 (TBT) 和正硅酸乙酯 (TEOS) 为无机相制备 PDMS/
循环水式真空泵 SHZ-D(Ⅲ) 巩义市英峪仪器厂
分析天平 FA1104N 上海民侨精密仪器有限公司 SiO 2 -TiO 2 的杂化纤维。取正硅酸乙酯 (TEOS) 和无
水乙醇 (C 2 H 5 OH)于 50 mL 烧杯中，开启磁力搅拌机
1.3 实验过程
搅拌。取 HCl 和 H 2 O 于 50 mL 酸式滴定管中，酸式
（1）PDMS/SiO 2 杂化纤维
滴定管固定在铁架台上。打开阀门，滴定速度为 0.08
实验以聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯为原料，
mL/min，滴定完毕再搅拌 1 h。在该 SiO 2 溶胶中加
通过变化 PDMS 和 TiO 2 的比例来制备不同的组成
入钛酸四丁酯 (TBT) 与乙酰丙酮 (AcAc) 的混合溶液，
PDMS/SiO 2 杂化电纺纤维。首先在 50 mL 的烧杯中，
搅拌 1h，得 SiO 2 -TiO 2 混合溶胶。最后在溶胶中缓慢
加入正硅酸乙酯 (TEOS) 和无水乙醇 (C 2 H 5 OH)，并伴
加入聚二甲基硅氧烷 (PDMS)，磁力搅拌 30 min。室
随不断磁力搅拌。同时取盐酸和水于 50 mL 酸式滴定
温下敞口陈化，使溶胶中的 TEOS 和 TBT 的水解缩聚
管中，在搅拌过程中，不断滴加盐酸溶液作为催化剂。
反应继续进行，得可纺杂化溶胶，用玻璃棒浸入溶胶
盐酸溶液的滴加速度大约为 0.08 mL/min，盐酸溶
中并缓慢提起，待溶胶能纺丝时用提拉法制备杂化纤
液滴加完毕后继续搅拌约 1 h。接着移取钛酸四丁酯
维。制得的杂化纤维在室温下晾干 24 h，之后存放好
(TBT) 及乙酰丙酮 (AcAc) 至混合溶液中，然后加入聚
搜集得到的纤维，以备后用。实验中的配方及配比见
二甲基硅氧烷 (PDMS)，继续搅拌 1 h。搅拌完毕后室
表 5。
温静置敞口陈化。待黏度增大到 6%PVA 的黏度相当，
表 5 本试验中的配方及配比
2
编号 TEOS/mol HCl/10 mol H 2 O/mol TBT/mol AcAc/mol VTEOS:VPDMS C 2 H 5 OH/mol
1 0.05 0.05 0.1 0.005 0.01 5:5 0.2
2 0.05 0.05 0.1 0.01 0.02 9:1 0.2
3 0.05 0.05 0.1 0.01 0.02 8:2 0.2
4 0.05 0.05 0.1 0.01 0.02 5:5 0.2
5 0.05 0.05 0.1 0.02 0.04 5:5 0.2
6 0.05 0.05 0.1 0.04 0.08 5:5 0.2

2 实验结果与讨论 相体积比的 PDMS/SiO 2 杂化电纺纤维的凝胶时间见表 6。
2.1 PDMS/SiO 2 杂化 纤维 中无 机相 与有 机 表 6 杂化电纺纤维中无机相与有机相体积比和对应的
凝胶时间
相体积比对凝胶时间的影响
试样编号 v(TEOS):v(PDMS) 凝胶时间 t 1 /h
固 定 TEOS 的 加 入 量 为 11.2 mL， 改 变 PDMS 1 9:1 30
2 8:2 42
的加入量，制备一系列的无机相与有机相体积比的
3 5:5 81
PDMS/SiO 2 杂化电纺纤维，记录下不同无机相与有机 由上表制得无机相与有机相体积比和对应凝胶时

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