Page 57 - 《橡塑技术与装备》2019年24期(12月下半月塑料)
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材料与应用                                                   甘璐·聚二甲基硅氧烷杂化材料的合成及性能研究


                为 9:1、8:2、5:5。                                    无机有机杂化体的凝胶过程黏度变化明显慢于 TEOS
                    表 7 不同无机相与有机相体积比及凝胶时间                         的缩聚凝胶反应过程,所以无机相 TEOS 与有机相
                  试样编号      v(TEOS):v(PDMS)     凝胶时间 t 1 /h       PDMS 占得比例增多时,可拉丝时间延长。若无机相
                    2             9:1              50.5
                    3             8:2              57.5           与有机相体积比较大,无机相 TEOS 的加入量增大,
                    4             5:5              101
                                                                  无机相自身水解、缩聚脱水反应增加,反应脱出的水
                    由上表绘制无机相与有机相体积比对凝胶时间的                         量的也随之增加,溶剂水会抑制黏度增大,从而延长
                关系曲线如下图 5。                                        可拉丝时间     [11~13] 。



















                    图 5 无机相与有机相体积比对凝胶时间的影响
                                                                   图 6 无机相与有机相体积比对可拉丝时间的影响关系
                    由图 5 可得出结论,随着无机相与有机相体积比                                           曲线图
                的增大,凝胶时间不断减少。随着无机相与有机相体
                                                                                           杂化纤维中无机相与
                                                                  2.7 PDMS/SiO 2
                                                                                    -TiO 2
                积比的增大,TEOS 含量的增加。TEOS 自身的水解
                                                                  有机相体积比对最大可拉丝长度的影响
                缩聚反应会相应的增多,溶胶会形成微交联。黏度上
                                                                      无机相与有机相体积比例的改变,直接的改变了
                升,凝胶时间变短。
                                                                  PDMS/SiO 2 -TiO 2 杂化纤维的分子量及分子结构。分
                2.6 PDMS/SiO 2    ̺TiO 2  杂化纤维中无机相与
                                                                  子量及分子结构又对 PDMS/SiO 2 -TiO 2 杂化纤维的最
                有机相体积比对可拉丝时间的影响
                                                                  大可拉丝长度都有决定性的影响。改变无机相与有机
                    不同的无机相和有机相的比例对 PDMS/SiO 2 -
                                                                  相的体积比例必然会改变 PDMS/SiO 2 -TiO 2 杂化纤维
                TiO 2 杂化纤维的可拉丝长度有明显的影响。本次试验
                                                                  的最大可拉丝长度。本试验选用 3 个无机相与有机相
                在固定钛酸四丁酯 (TBT) 的条件下,改变 PDMS( 有
                                                                  体积比,分别是 5:5,8:2,9:1。来制备这三种比例的
                机 相)与 TEOS( 无机相 ) 的比例来制备出一系列的
                                                                  PDMS/SiO 2 -TiO 2 杂化纤维,同时分别测定三种杂化
                PDMS/SiO 2 -TiO 2 杂化纤维样品,并记录可拉丝的时
                                                                  纤维的最大可拉丝长度,得到了如下表 9。
                间。得出如下表 8。
                                                                    表 9 不同无机相与有机相体积比与最大可拉丝长度
                    表 8 不同无机相与有机相体积比和可拉丝时间
                                                                    样品编号      v(TEOS):v(PDMS)   最大拉丝长度 L/cm
                   样品编号      v(TEOS):v(PDMS)  可拉丝时间 t 2 /min          2            9 : 1              40
                     2            9:1              40                 3            8:2                45
                     3            8:2              30                 4            5:5                60
                     4            5:5              80
                                                                      由上表制得无机相与有机相之比和最大可拉丝长
                    由表 8 中的数据得出无机相与有机相体积比和可
                                                                  度的关系图 7。
                拉丝时间的关系如下图 6。
                                                                      由图 7 可以得出结论,随着无机相与有机相体
                    由图 6 可以得出结论,无机相与有机相体积比变
                                                                  积比例的增大,杂化纤维的最大可拉丝长度也不断变
                大或者变小都会增加 PDMS/SiO 2 -TiO 2 杂化纤维的可
                                                                  大。有机相 PDMS 加入量的增大会促进无机前驱体和
                拉丝时间。无机相与有机相体积比例较小时,有机相
                                                                  PDMS 的反应进行,这会增加凝胶中无机有机杂化体
                PDMS 含量增大,无机前驱体和 PDMS 反应会更加
                                                                  的含量。由此就提高了最大可拉丝长度。
                完全,这就减少了 TEOS 自身的水解缩聚凝胶反应。

                      年
                2019     第   45 卷                                                                      ·41·
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