Page 51 - 《橡塑技术与装备》2019年24期（12月下半月塑料）

工艺与设备 刘玲 等·聚乙烯醇的熔融加工工艺与性能研究

1.4 试样制备 2 结果与讨论
按照上述配方分别称取原料，并用高混机混合。 2.1 力学性能分析
在混合过程中，先放入聚乙烯醇、丙三醇、芥酸酰胺， 如图 1 及表 2 所示，随着增塑剂用量的增加，2、
高速混合 5 min ；然后在加入硬脂酸锌、硬脂酸钙、 3 号样条的拉伸强度和弹性模量均有下降，但断裂拉

轻质碳酸钙，高速混合 3 min，使得原料充分的分散。 伸应变有所增加。分析可能是增塑剂在分子链间起到
将混合好的聚乙烯醇粉末用同向双螺杆挤出机进行 一个 “ 润滑剂 ” 的作用，使得分子链间的作用力下降，
挤出造粒。挤出机的各段温度分别为 ： 70℃，150℃， 故而随着增塑剂含量的增加，拉伸强度和拉伸弹性模
量均有下降。而随着碳酸钙含量的增加，2、4、5、6
180℃，190℃，190℃，190℃，190℃，190℃，190℃；
号样条的拉伸强度先上升后下降，拉伸弹性模量逐渐
螺杆转速为 120 r/min ；主喂料速度为 4 r/min。由于
上升，断裂拉伸应变逐渐下降。分析可能是适量的轻
聚乙烯醇材料含有较多的羟基，极易吸附水，使得材
质碳酸钙可以引发银纹和剪切带，增加聚合物的结晶
料表面湿滑，不利于切粒。因此，在双螺杆挤出造粒实
度，从而使得拉伸强度较之不加轻质碳酸钙略有上升，
验中采取空冷的方式。空冷过后，切粒机以 120 r/min
但是随着轻质碳酸钙含量的增加，轻质碳酸钙在机体
的速度进行造粒，得到相应的复合材料颗粒。将粒料
内部发生团聚，在拉伸过程中产生应力集中点，使得
放入注塑机注塑成型，注塑机的各段温度为 ： 70℃，
样条的拉伸性能下降。因此，随着轻质碳酸钙的增加，
180℃，180℃，喷嘴温度为 180℃，样条冷却时间为
拉伸强度呈现先上升后下降的趋势。
30 s。
1.5 性能测试
（1）力学性能的测试 ：拉伸测试按 GB/T 1040.2
—2006 测试，拉伸速率为 50 mm/min。悬臂梁缺口冲
击强度按 GB/T 1843—2008 进行测试，用缺口制样机
在中心处制出 2 mm 深的缺口，每个组分别制五根样
条，测试后取平均值。
（2）差示扫描量热法（DSC）：称取 3~5 mg 样品，
实验在 50 mL/min 的 N 2 保护下进行，初始温度设置
为 30℃，升温速率为 10℃ /min，上限温度为 250℃，
消除热历史 ；然后在以 10℃ /min 的速度降温到 30℃，
再以 10℃ /min 的速度从 30℃升温到 250℃，得到样
图 1 改性聚乙烯醇的应力 - 应变曲线
品的 DSC 升温曲线，再从以 20℃ /min 的降温速率降
至测 30℃，测定样品的的 DSC 降温曲线。 表 2 改性聚乙烯醇的拉伸性能
编号 拉伸强度 /MPa 拉伸弹性模量 /MPa 断裂拉伸应变 /%
（3）热重分析（TGA）：称取 3~5 mg 样品，放入
2 33.80 123.38 216.63
清洗干净的铝坩埚里，实验在 60 mL/min 的 N 2 保护下 3 24.46 56.83 297.64
4 35.86 116.42 184.49
进行，温度范围为 30~650℃，升温速率为 10℃ /min， 5 38.73 189.79 197.55
测得热失重曲线。 6 19.42 254.27 69.84
（4）扫描电子显微镜（SEM）测试 ：将冲击样条 由表 3 可知，随着轻质碳酸钙的增加，聚乙烯醇
制成长 2 cm，宽 1 cm，厚 0.4 cm 的长条，在中点处 样条的冲击韧性先增加后减小，其中 4 号样条的冲击

绕长条一周划出划痕，然后在液氮中浸泡 3~5 min， 韧性最好，6 号的冲击韧性急剧下降。分析可能是适
然后用钳子将样条从划痕处掰断，保持断面的整洁， 量的轻质碳酸钙可以增加聚合物的结晶度，从而使得
用导电胶固定好后，再用小型离子溅射仪喷涂一层金 冲击韧性较之不加轻质碳酸钙略有上升，但随着轻质
属，再用导电胶固定，最后放入扫描电子显微镜下观 碳酸钙含量的增加，轻质碳酸钙在机体内部发生团聚，
察断面形貌。 在冲击过程中产生应力集中点，使得样条的拉伸性能

年
2019 第 45 卷 ·35·