Page 53 - 《橡塑制造与节能环保》2018年4期

技术与装备
T echnology & equipment

图11 用技术B制备的复合填料在STEM上的EDS位置

图9 EDS分层图像和组合图(a)；炭黑图(b)；白炭黑(c)； 体，两相内部之间的分散更加均匀，更加完美，很明
复合填料CSF-B的氧图(d) 显，用技术A在“温和”条件下制备好填料互相之间的
通过对比图6和图9，发现CSF-B复合填料的白炭 渗透没有这么好，可观察到聚集体区域（以一种元素
黑相的分布更加均匀，未观察到白炭黑聚集体，白炭 为主）。这可能是由于这种技术具有其自身的特征：
黑在炭黑相只能改的分布更好，即当CSF-A复合填料相 在球磨机中进行浸渍和均质化处理以及在真空高温下
比，这种填料两相之间相互渗透情况要好很多。 进行热活化处理，显然可以使相内部之间更好地相互
亮场TEM成像研究如图7和图10所示，证实了上述 渗透。
元素图片分析结论。按照技术B制备的填料，其各相的
一种非常好的方式渗透在彼此内部，在较大的放大率 3 结束语
下明显可见。暗点为白炭黑，亮点为炭黑聚集体。这 采用两种不同的浸渍技术制备了双相炭黑白炭
种情况下完全没有可观察到的大聚集体。图11所表示 黑复合填料；用吸碘值、吸油值、比表面积、灰分含
为用技术B制备的复合填料在STEM上的EDS位置。元素 量、灰分分析、结构参数及各相的分布于相互之间渗
之间的原子比例列于表3，与用技术A所制备的填料相 透表征了这些填料。发现由于所采用的每一种技术都
同指标进行对比。 有其特殊性，所以两种技术合成的填料特性差别十分
明显。而用SiO 2 溶胶在高温真空中热活化浸渍炭黑效
果强，从而使两相内部之间更好地相互渗入，白炭黑
相更好地或更加完全隔离了炭黑粒子。这种双相填料
的结构有序度降低，各自的吸油值降低反映了这一
点。而比表面积的增加非常明显，结构特征也发生了
变化，尤其是孔介的体积和直径。观察到用浸渍技术
制备的双相填料具有特殊性，特别是导电炭黑相被介
电白炭黑相更深的内部隔离结构这种特征（技术B所具
有的特征）。所以，我们可以得出结论，这种填料可
用作弹性复合材料（用作微波吸收材料的应用场合）
的功能填料。而视所采用的技术不同，白炭黑结构从
图10 不同放大倍数下CSF-13的亮区TEM图片；a)×10000；
B) ×25000；c)×250000； d)×50000 独立聚集群，通过位于炭黑聚集体的表面，深入炭黑
粒子的体积中，并阻塞炭黑粒子的聚集体。
而总体感觉是，当我们采用技术B制备填料时，
编译自《kGk》No.s12016
各相之间的互相渗透要好得多，没有观察到大聚集
(黄元昌)

China Rubber/Plastics Intelligent Manufacturing And Environmental Protection 2018.4 19