Page 52 - 《橡塑制造与节能环保》2018年4期

技术与装备
T echnology & equipment

显，用技术A在“温和”条件下制备好填料互相之间的
渗透没有这么好，可观察到聚集体区域（以一种元素
为主）。这可能是由于这种技术具有其自身的特征：
在球磨机中进行浸渍和均质化处理以及在真空高温下
进行热活化处理，显然可以使相内部之间更好地相互
渗透。

图6 EDS分层图像和组合图片（a）；碳黑图（b）；白炭黑
图（c）；复合填料SF-A氧图（d）

应用能量色散X射线光谱法可以识别图6中的元
素，确定它们的比例。图8所表示为X射线光谱法拍摄
图像中位置。以这些光谱为依据计算炭黑，白炭黑及
氧化物的原子比例，如表3所示。
图6、7、8所示的结果表明，在大多数情况下， 图7 不同放大倍数下的CSF-A亮区TEM图片：a) ×10000；
白炭黑粒子位于炭黑聚集体的表面，将聚集体相互隔 b)×20000； c)×250000 ； d) ×5000
离。所以，几乎没有观察到渗透在聚集体中的白炭 表3 不同技术制备的复合填料的EDS元素分布情况
黑。图7中的暗影为白炭黑，亮点为炭黑聚集体。 技术 光谱N C/% Si/% O/%
A 1 99.70 0.01 0.2
对照技术B制备的双相填料进行了相似胶研究。
A 2 72.50 9.24 18.30
其结果如图9～11所示。 A 3 99.54 0.02 0.05
A 4 79.63 7.15 12.30
通过对比图6和图9，发现CSF-B复合填料的白炭
B 98 98.45 0.09 0.38
黑相的分布更加均匀，未观察到白炭黑聚集体，白炭 B 99 98.72 0.03 0.37
B 100 98.02 0.07 1.07
黑在炭黑相只能改的分布更好，即当CSF-A复合填料相
B 101 87.35 3.04 6.69
比，这种填料两相之间相互渗透情况要好很多。 注：在一些光谱中已证实存在一下元素：Na， Mg， K， Ca，
亮场TEM成像研究如图7和图10所示，证实了上述 Cu，本表中不包含这些元素。
元素图片分析结论。按照技术B制备的填料，其各相的
一种非常好的方式渗透在彼此内部，在较大的放大率
下明显可见。暗点为白炭黑，亮点为炭黑聚集体。这
种情况下完全没有可观察到的大聚集体。图11所表示
为用技术B制备的复合填料在STEM上的EDS位置。元素
之间的原子比例列于表3，与用技术A所制备的填料相
同指标进行对比。
而总体感觉是，当我们采用技术B制备填料时，
各相之间的互相渗透要好得多，没有观察到大聚集
体，两相内部之间的分散更加均匀，更加完美，很明 图8 技术A制备的复合填料的STEM上的EDS位置

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