Page 49 - 《橡塑制造与节能环保》2018年4期

技术与装备
T echnology & equipment

炭黑DM-15(俄罗斯生产，其特性与N776炭黑接近)。由 （4）比表面积（SBET），按照ISO4652：2012标
准检测。
于我们想要获得炭黑-白炭黑双相填料，所以选用SiO 2
3
溶胶（白炭黑含量为40%，PH值为9，密度1.3g/cm ）
作用浸渍剂。
1.2 技术A
使用薄层层析法，在连续搅拌条件下，应用雾化
装置喷射SiO 2 溶胶完成浸渍。需加入的白炭黑为3%，
SiO 2 溶胶用量为5.76mL/100g烟黑。炭黑的浸渍处理方
法包括如下步骤：
第一步：将1/10的SiO 2 溶胶（0.57mL/100g）浸渍
溶液按1：10的比例用蒸馏水稀释，然后雾化喷洒在炭
黑上。将浸渍过的炭黑试样连同试样上的雾化浸渍溶
液一起在室温空气中放置24h，接着进行两步热活化，
首先是在80℃下加热24h，然后在250℃的干燥箱中干
燥24h。 1—反应器壳体；2—顶盖（带密封法兰）；3—密封螺帽；
4—进气管；5—排气管； 6—热电偶；7—多孔漏斗
第二步：将剩余的9/10SiO 2 溶胶浸渍溶液按照 图1 所用反应器结构
5.19mL/100g炭黑的用量，在不间断的搅拌下，再次雾
化喷洒在已经浸渍过的炭黑上，随后将试样再次在室 通过硅酸盐分析、重量分析、原子吸附谱法AAS
温空气中放置24h。 （perkin Elmer5000）、电感耦合某离子体发射光谱
最后一步是将浸渍好的炭黑进行三步热处理，第 法ICP-DES(Teledyne lemas实验室的“prodigy”高色
一步80℃下2h，第二步150℃下4h，最后一步为250℃ 散ICP-DES)研究填料中的灰分。
下4h。用这种技术制备的双相填料用CSF-A表示。 为测定炭黑与白炭黑的分布情况，则还用TEM分
1.3 技术B 析了复合产品，分析使用的一起为TEMJEOL2100(加速
根据如下方法通过浸渍制备复合填料。 电压为220V)。复合产品进故宫研磨并分散在乙醇中，
将5.76mL/100g的SiO 2 溶胶（经计算按照这个用量 用超声波处理6min制备试样。将悬浮液滴在标准多孔
所制备的复合填料的白炭黑含量为3%）用400mL的蒸 炭黑/Cu网上。采用倒量空间参数的数字图像分析法拍
馏水稀释。将稀释后的SiO 2 溶胶倾倒在球磨机中100g 摄晶格条纹空间测量记录HRTEM显微照片，用数字显微
的炭黑上，然后是为期2h的浸渍和均质化处理。将浸 照片软件TEMJEOL2100；XEDS；OXFORD INSTRUMENTS；
渍后的填料先在50℃下干燥30min，再在200℃下干燥 X0MAXN80T；CCD CAMERA ORIUS 1000， IIMP， GATAN
2h，随后在球磨机中研磨2h。 进行分析。
第二步，将干燥和研磨好的填料转移到反应器中 应用低温（77.4K）氮吸附，在Quantachrome
(图1，为了能在高温真空中进行热活化，且不对炭黑 lnstruments NoVA 1200e（美国）仪器上分析机构特
造成任何影响，则专门制造了反应器)，在440℃的真 征。而通过分析氮吸附-脱耐高温线来评估下列参数：
-2
空（10 mmHg柱）中加热2h。将试样从反应器中取出 用BET公式确定比表面积（SBET）；按照Gurvich定律
后，再用球磨机研磨2h。用这种技术制备的双相填料 在相对压力接近0.99的条件下，估算总空隙体积；采
用CS下-B表示。 用BJH方法计算空隙尺寸分布。
图1表示反应器的结构示意图。
1.4 测试 2 结果和讨论
用下列参数表征所研究的复合填料： 众所周知，影响填料性能和有效性的主要特性
（1）灰分含量， 按照ISO1125：1999标准检 有：比表面积，吸油值（OAN）、吸碘值、灰分含量及
在很大程度上决定填料表面吸附能力的结构特征（总
测；
空隙体积和介孔直径）。
（2）吸碘值，按照ISO1304：2006标准检测；
（3）吸油值，按照ISO4656：2012标准检测； 表1表示为采用浸渍技术制备的炭黑-白炭黑复合

China Rubber/Plastics Intelligent Manufacturing And Environmental Protection 2018.4 15