Page 51 - 《橡塑制造与节能环保》2018年4期

技术与装备
T echnology & equipment

不同。而在采用技术A制备试样的情况下（具有较大的 硅酸盐相的影响主要包括形成二次聚集体和聚集
滞后环），其一次聚集体也存在这种体积上的差异。 体的团聚。沉积硅酸盐相后，一次炭黑聚集体（具有
高温冲击（技术B使用了反应器）及控处理工序中的 自由的内部聚集体在一起形成二次聚集体（包括二次
介质（空气和真空）是决定这种差异的主要因素。 聚集体的团聚以及一次和二次聚集体的结合）；另一
方面，部分或完全填充内部聚集体的空隙，也填充了
较大的内部聚集体空隙）。

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图2 技术A吸入气体体积（cm /g）与相对压力（p/p0）关系

图5 技术B微分体积（dv）与孔直径（nm）的关系

经过热处理（在真空下）后，部分二次聚集体
不是被破碎就是被封闭（形成更大的二次聚集体），
同时，一部分聚集体间的空隙转变成内部聚集体空隙
（技术B的处理过程中）。于是，这使得聚集体的尺
寸非均匀性增加（用技术B制备的填料的PSD曲线，图
5），空隙体积（达到0.16cm/g）和比表面积（达到
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31m /g）增大。
试样A的空隙尺寸分布（试样A的PSD曲线，图3）
似乎更加明确，而一次聚集体形成了尺寸更加均匀
图3 技术A微分体积（dv）与孔直径（nm）的关系
（更小）的二次聚集体，二次聚集体几乎没有被封
闭，这种在较低温度下的热处理不回发生像用技术B制
备填料时那样激烈的变化。
无疑，将能量色散X射线光谱法与扫描透射电子
显微镜或STEMGDS相结合是分析符合填料炭黑相当白炭
黑相电动位置和分布情况，它们彼此之间的互相渗透
情况，及白炭黑含量对前两者的影响等相关问题的当
今最适用的方法。
图6表示为用技术A浸渍获得的炭黑-白炭黑填料
的EDS分层图象及组合图片。用扫描透射电子显微镜的
高角度环形暗场成像（HAADF成像），对比填料中所包
含的相，从而可得出其所含元素的不同原子数量，所
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图4 技术B吸入气体体积（cm /g）与相对压力（p/p0）的关系 以，用这种方法我们可以观察到他们所在的位置。
图7为采用透射电子显微镜所获得的图像。

China Rubber/Plastics Intelligent Manufacturing And Environmental Protection 2018.4 17