Page 50 - 《橡塑制造与节能环保》2018年4期

技术与装备
T echnology & equipment

填料的基本特性。 的灰分含量。分析数据如表2所示。
表1 所研究复合填料的主要性能 表2 由硅酸盐分析、AAS和ICP-OES所获得的填料灰分含量
PM-15 CSF-A CSF-B CSF-A CSF-B 方法精确度
灰分含量/% 0.50 6.54 4.12 SiO 2 93.59 87.11 0.1000
2
1
SBET /（m /g） 15 26 31 Al 2 O 3 0.26 4.15 0.0030
2
0AN /（mL/100g） 85 70 75 CaO 0.47 2.82 0.0010
3
1A /（mg/g） 19 20 22 MgO 0.13 0.40 0.0010
介孔体积 4 0.04 0.09 0.16 Na 2 O 2.96 1.79 0.0100
5
D /nm 11 13 21 K 2 O 0.67 0.47 0.0010
微孔 + + + Fe 2 O 3 0.11 1.47 0.0010
注：1-SBET：比表面积；2-OAN：吸油值；3-1A：吸碘值； TiO 2 0.03 0.15 0.0001
ZnO <0.01 0.07 0.0001
4- 总介孔体积，STP/g；5-D：介孔直径。 MnO 0.08 0.04 0.0001
CuO <0.01 <0.01 -
从表1可看出，用SiO 2 溶胶浸渍后，由于填料中添 Pbo <0.01 <0.01 -
NiO <0.01 <0.01 -
加了作为第二种无机组分的白炭黑，故所研究的两种
Cr 2 O 3 <0.01 <0.01 -
填料的灰分含量都有所增加。若我们认可最初烟黑中 热损失(1000℃) 1.57 1.23 0.1000
的灰分含量为0.5%，则采用浸渍技术加入SiO 2 溶胶，
从表中可以看出，应用浸渍技术获得的复合填料
使白炭黑的含量达到3%，那么，后来所获的的复合填
的灰分成分主要以白炭黑为主，大约占87%～93%。这
料的总灰分含量理论上应该变为3.5%。然而，观察表
个结果表示用SiO 2 溶胶对初始传统炭黑进行浸渍非常
中的数据，发现所制各填料的灰分含量变化非常明
成功，很明显，所获得产品的灰分中还包含少量的金
显，而且是高于这个数值。这可能是由于在浸渍过程
属氧化物，例如，Al 2 O 3 溶胶对初始传统炭黑进行浸渍
中，尤其是在热处理过程中出现了其他一些无机化合
非常成功，很明显，所获得产品的灰分中还包含少量
物的缘故。而表中结果表明，用技术A制备的填料灰分
的金属氧化物，例如，Al 2 O 3 ，CaO，MgO，Na 2 O，K 2 O，
含量较大。
Fe 2 O 3 ，TiO 2 ，ZnO，MnO等。这是预料之中的事，正如
而该表证明，与用作起始原材料的传统炭黑相
表1所看到的那样，所使用的基体材料传统炭黑的总
比，复合填料的比表面积较大。采用浸渍技术B获得的
灰分成分大约为0.5%。这说明复合填料灰分成分中出
双相填料的这种效应非常明显。所获得复合填料的比
现的这些少量金属氧化物源自制备过程中使用的初始
表面积越大，能保证填料粒子与弹性体高分子之间的
原材料灰分，同时，另外一部分式浸渍过程中所使用
相互作用越强烈，这是我们研究中使用的改浸渍方法
SiO 2 溶胶形成的杂志。而制备的复合填料的灰分煅烧
的一个好指标。而所使用的浸渍技术对制备的双相填
后的失重变化范围为1.23%～1.57%，这与被吸附在白
料的结构特征也有积极影响。从表1可看出，与制备中
炭黑上的水分逸出有关系。很明显，技术B的较高温度
使用传统的炭黑填料相比，所获得的双相填料的吸油
的填料热活化工艺对所获得的副产物有不良影响，最
值较低，复合填料的OAN值较小表明了其聚集倾向性
终降低了白炭黑含量CaO ，Al 2 O 3 含量升高。
小，从而可以在橡胶基体中达到较好的分散度，且聚
结构特征对填料的吸附活性十分重要，显然，该
合物-填料间的相互作用强，因而，硫化胶具有有良的
制备方法对这些特征的影响十分明显（图2～图5）。
机械性能和动态性能。这些观察结果间接表明白炭黑
根据吸附研究的结果，可得出结论，用一个相同
粒子分布在炭黑粒子之间，从而传统炭黑粒子彼此隔
类型（Ⅱb类型）的吸附-脱附等温线以及滞后环（按
离，不能聚集，还降低了吸油值。可能是由于采用技
照IUPAC的H3型）（图2和图4）来表征用技术A和技术B
术B制成的填料具有较高的比表面积和较大的介孔体
制备的复合填料，可证明它所具有相似的介孔结构。
积，部分邻苯二甲酸二丁酯渗入并保留在空隙中，从
从它们的吸附结构参数来讲，试样制备方法至关
而使其吸油值高于其他填料。
重要，与白炭黑沉积关系不大（技术A），耳语高温垫
我们知道填料的吸碘值与其吸附活性有关，从表
处理（在空气或真空下）密切相关。
1可明显看出，尽管只是略微升高，但与用作起始原材
观察到滞后环的大小不同（图2和图4），PsD油
料的传统炭黑相当。
线（图3和图5）分别给出了不同体积的证据，首先是
使用硅酸盐分析，原子吸收光谱法AAS、电杆耦
聚积体内（二次聚集体）（技术B，图5）空隙的体积
合等离子体发射光谱法ICP-OES表证所制备的复合填料
16 橡塑智造与节能环保 2018年 总第16期 第2卷 第4期