Page 28 - 《橡塑技术与装备》2021年18期（下半月塑料）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

双邻苯二甲腈改性氰酸酯的性能研究

王坤
( 新沂市星辰新材料科技有限公司 , 江苏 新沂 221400)

摘要 ： 氰酸酯树脂是有较大应用潜力和发展前景的一种热固性树脂，但脆性较大，韧性不高，所以有很大的改性必要性。本
1
文采用 4- 硝基邻苯二甲腈和双酚 A 溶于 DMA，制备双邻苯二甲腈单体，利用核磁共振氢谱 ( H-NMR) 对双邻苯二甲腈的结构进
行表征，采用示热失重分析仪（TGA）对聚合物的固化行为和耐热性能进行了测试分析。采用加热熔融共混树脂，探究多种比例
共混树脂的性能。探究双邻苯二甲腈单体的合成工艺并进行改进，得到合成双邻苯二甲腈单体的最佳条件，通过 TGA 测试得到
双邻苯二甲腈改性氰酸酯的 TGA 图谱并进行分析，改善了氰酸酯树脂的耐热性。
关键词 ： 氰酸酯树脂 ；结构表征 ；耐热性能 ；共混改性 ；合成条件
中图分类号 ： TQ322.4 文章编号 ： 1009-797X(2021)18-0008-07
文献标识码 ： B DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2021.18.002

氰酸酯树脂 CE 是一类端基带有 —OCN 官能团的 研究其固化行为、固化物的性能等。
热固性树脂，由于氧原子和氮原子的电负性高，具有
共振结构，在热和催化剂的作用下，发生环化三聚反 1 实验部分
应形成含有三嗪环的高度交联网络结构的大分子 [1~3] 。 1.1 实验试剂
但是 CE 聚合后交联密度高，加上分子中三嗪环结构 对硝基邻苯二甲腈，分析纯，中国上海化学药剂
高度对称，结晶度高，致使体系的脆性较大，在作为 有限公司 ； 4,4- 二羟基二苯醚，分析纯，郑州凯尔化
电子封装材料树脂基体使用时，其韧性常常不能满足 学试剂厂 ；双酚 A，分析纯，天津斯密达化学试剂厂 ；
要求 [4~6] ；加之单体制备工艺毒性大，转化率低且条 4,4- 二羟基二苯甲酮，分析纯，上海化学试剂厂 ； 4-
件苛刻所带来的高价格等因素在很大程度上限制了它 硝基邻苯二腈，分析纯，大连化学试剂厂 ； 4,4- 二羟
的广泛应用而需要改性 [7~8] 。 二苯丙烷，分析纯，西安欧雅化学品公司。
因此，提高 CE 的韧性和工艺性 , 并降低生产成本 1.2 实验仪器
是研究 CE 的重要方向。目前氰酸酯增韧改性的方法 HY-2013 型动态差示扫描量热法，美国 Nicolet
很多，主要有热固性树脂改性、热塑性树脂改性、橡 仪器公司 ； Mettler TGA/SDTA 851 热重测试仪，中
胶弹性体改性、晶须改性等手段。 国上海大中分析仪器有限公司 ； DRX500 型核磁共振
本文采用邻苯二甲腈树脂与氰酸酯树脂共混共 仪，德国 Bruker 公司。
聚，期望改善氰酸脂的耐热性能和韧性。其主要研究 1.2 双邻苯二甲腈单体的合成
内容 ： 1.2.1 合成单体路线
（1）邻苯二甲腈单体的合成与结构表征，以硝基 合成方法 ：
邻苯二甲腈和双酚化合物反应合成双邻苯二甲腈单体， 通过查阅文献，最终确定以下制备条件。将 4-
并用核磁共振谱、红外光谱等对其结构进行表征。 硝基邻苯二甲腈和双酚 A 溶于 DMF，置于安装了电动
（2）优化邻苯二甲腈的合成工艺，采用正交试验， 搅拌器、温度计的三口烧瓶中，搅拌，加入无水碳酸
优化工艺条件。 钾粉末，搅拌均匀，将反应体系温度控制在 15~30 ℃，
（3）研究邻苯二甲腈树脂的固化行为，用 DSC 研
究邻苯二甲腈的固化温度、固化条件等。 作者简介 ：王坤 (1991-)，男，本科，工程师，现从事
（4）研究邻苯二甲腈与氰酸脂树脂的共混共聚， PVC 助剂配方合成以及新型功能复合材料研究工作。
收稿日期 ：2021-08-16

·8· 第 47 卷 第 18 期