Page 32 - 《橡塑技术与装备》2021年18期（下半月塑料）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

2.3 树脂的固化行为研究
2.3.1 纯树脂固化
纯二甲腈单体、双酚 A 型氰酸酯做 DSC 测试分析，
测试条件为 10 ℃ /min，由室温至出峰完整时温度（二
腈 系 列 至 450 ℃， 氰 酸 酯 至 350 ℃）。 纯 单 体 添 加
DDS 催化剂做 DSC 测试，将单体熔融后加入 DDS，
搅拌 15 min，冷却后研磨成粉末制样。
为探究合适的催化剂添加量，本实验分别向
BAPh 和 CE 中添加 5% 和 10%（质量分数）催化剂
DDS 制样，做 DSC 测试分析。由图 5 可以知，BAPh
在不添加催化剂的情况下，加热到 450 ℃未出现反应
峰，说明 BAPh 热固化反应要在高温长时间固化才会 图 6 双酚 A 型氰酸酯单体分别添加 0%、5%、10%DDS
发生。添加 5%、10%（质量分数）催化剂 DDS 在 267 DSC 图谱
℃有放热峰产生，DDS 可以促进 BAPh 发生聚合反应。
总和考虑催化效率及固化后树脂的性能，后续实验中均
采用添加 5%（质量分数）催化剂进行催化固化。

图 7 BAPh 单体与 CE 单体分别以 1:4、1:5 比例共混
DSC 图谱

图 5 双酚 A 型双邻苯二甲腈单体分别添加 0%、5%、
10% DDS DSC 图谱

由图 6 可知，氰酸酯不加催化剂时放热起始峰温
度为 229 ℃，添加 5% DDS 时放热峰起始温度为 200
℃，添加 10%（质量分数） DDS 后放热峰起始温度为
143 ℃，DDS 可以促进 CE 发生聚合反应 , 据有关文
献报道少量胺可以催化氰酸酯固化。
2.3.2 共混树脂固化
根据图 7、图 8，二腈单体与氰酸酯单体分别以
5:1、 4:1 摩尔比共混，共混后趁热加入 5%（质量分数）
DDS，100 ℃混合 15 min 后倒入模具中，放入 100 图 8 EPh 单体与 CE 单体分别以 1:4、1:5 比例共混
DSC 图谱
℃真空烘箱中脱泡后进行固化。制备 DSC 样品为共混
后研磨成粉末送样。确定固化工艺 ： 120 ℃ /4 h+150 2.4 树脂 TGA 分析
℃ /4 h+180 ℃ /2 h+200 ℃ /2 h+220 ℃ /2 h+250 2.4.1 纯树脂 TGA 分析

℃ /4 h+280 ℃ /8 h。 由图 9 可知，纯 CE 树脂固化产物的 T d5 为 407

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