Page 31 - 《橡塑技术与装备》2021年18期（下半月塑料）
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理论与研究 王坤·双邻苯二甲腈改性氰酸酯的性能研究
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图 4 为 OPh 单体 H-NMR （DMSO）， 400 Hz 谱图， Hd，J dc =2.8 Hz，J de =8.6），7.36（4H， Hb，J=8.6
分析谱图信息： 8.19（2H， He， J=8.8 Hz）， 7.99（2H， Hz）。由图谱可知，苯酮型双邻苯二甲腈单体结构式
Hc， J cd =2.8 Hz）， 7.89 （4H， Ha， J=8.6 Hz）， 7.60 （2H， 为图中所示，各峰对应氢在结构式中对应标注。
图 4 苯酮型双邻苯二甲腈单体 1H-NMR 图谱
2.2 邻苯二甲腈单体合成工艺条件的优化 mL；苯酚类与 4- 硝基邻苯二甲腈比： 1:2、 1:2.1、 1:2.2。
为探究各因素对反应的影响，本实验设计 4 因素 以产物水洗后的高效液相分析纯度为衡量指标。
3 水平正交试验，探究温度、时间、碳酸钾与 DMF 相 由正交试验表可知，以产率作为评判标准，在设
对含量、投料比对产率的影响，如表 2 所示正交试验 计的因素、水平内，各因子作用显著性顺序为时间 >
表。温度： 25℃、33℃、40℃；反应时间： 24 h、36 h、 投料比 > 温度 > 碳酸钾 /DMF，最佳组合为 0.02 mol
48 h、72 h；碳酸钾 /DMF（制备 0.02 mol 二腈单体）： 双酚 A 和 0.044 mol 4- 硝基邻苯二甲腈投料，0.08
0.06 moL/80 mL、0.08 moL/80 mL、0.10 moL/80 mol K 2 CO 3 /80 mLDMF，在 25 ℃反应 72 h。
表 2 正交试验表
所在列 1 2 3 4
原料
因素 温度 /℃ 碳酸钾 /mol 时间 /h 实验结果
双酚 A /mol 4- 硝基邻苯二甲腈 /mol 原料比
实验 1 0.02 0.04 1:2.0 25 0.06 24 0.935
实验 2 0.02 0.04 1:2.0 33 0.08 48 0.957
实验 3 0.02 0.04 1:2.0 40 0.10 72 0.943
实验 4 0.02 0.042 1:2.1 25 0.08 72 0.949
实验 5 0.02 0.042 1:2.1 33 0.10 24 0.625
实验 6 0.02 0.042 1:2.1 40 0.06 48 0.936
实验 7 0.02 0.044 1:2.2 25 0.08 72 0.969
实验 8 0.02 0.044 1:2.2 33 0.10 48 0.950
实验 9 0.02 0.044 1:2.2 40 0.08 24 0.946
均值 1 0.945 0.951 0.940 0.835
均值 2 0.837 0.844 0.951 0.954
均值 3 0.955 0.941 0.846 0.947
极差 0.118 0.107 0.105 0.119
2021 第 47 卷 ·11·
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