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橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

表 1 实验试剂
原料 生产厂家 级别
八甲基环四硅氧烷 (D 4 ) 江西蓝星化工股份有限公司 工业品
γ- 氨丙基甲基二乙氧基硅烷 (KH-551) 杭州大地化工有限公司 工业品
1，3，5- 三 ( 甲基三氟丙基 ) 环三硅氧烷 (D 3 F) 江西蓝星化工股份有限公司 工业品
甲基二甲氧基十二烷基硅烷 (HD-109) 杭州大地化工有限公司 工业品
六甲基二硅氧烷 (MM） 杭州大地化工有限公司 工业品
暂时性有机胺催化剂 (OH) 西安化学试剂厂 分析纯
顺丁烯二酸酐 (MAn) 西安化学试剂厂 分析纯
乙酸乙酯 天津市福晨化学试剂厂 分析纯
(T-99) 上海伊曼纺织化工有限公司 分析纯
丙酮 天津市润鑫化学试剂有限公司 分析纯
氨水 渭南华县陕化集团 分析纯
乙酸(醋酸) 西安三浦精细化工厂 分析纯

表 2 实验设备
设备名称 型号 生产厂家
染整用小型轧车
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9123A 上海精宏实验设备有限公司
纸张柔软度测定仪 DS-66W 济南德瑞克
数显式白度仪 WSB-3A 上海昕瑞仪器仪表有限公司
旋转黏度计 NDJ-7 上海伦杰机电仪表有限公司
红外光谱仪（IR） VECTOR-22 德国 Brucker 公司
核磁共振谱仪（HMR） AC-80 德国 Brucker 公司
静态接触角 / 界面张力测量仪 JC2000C1 上海中晨数字技术设备有限公司
纳米粒度和 Zeta 电位仪 Zeta-sizer Nano 英国马尔文公司

1.3 氨基硅和羧基硅的合成 109 发生开环聚合反应，得含三氟丙基、氨基的聚硅
1.3.1 实验原理 氧 烷 (FRASO)。 实 验 中 HD-109 和 KH-551 可 部 分
（1）FRASO 的制备 以水解物代替，有利于体系黏度的降低。
在碱性条件下，使 D 4 与 D 3 F、KH-551、HD-
CH 2 CH 2 CF 3 CH 2 CH 2 CH 2 NH 2
catalyst
D +D F+HD-109+KH -551+MM Me SiO(Me SiO) (MeSiO) (MeSiO) (MeSiO) OSiMe 3
o
n
2
3
4
3
p
m
CH2 (CH 2 ) 10 CH 3
（2）氨基硅与马来酸酐间的酰基化反应，得羧基
硅 FRCAS。
CH CH CF 3 C H NHCOC H COOH
2 2
3 6
2
2
Ο O Ο
2
FRASO + Me SiO(Me SiO) (MeSiO) (MeSiO) (MeSiO) OSiMe 3
3
p
o
m
n
CH 2 (CH 2 ) 10 CH 3
1.3.2 实验步骤 （2）KH-551 的水解
（1）HD-109 的水解 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 100 mL
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 100 mL 的三口烧瓶中加入 KH-551 30 g、去离子水 6.6 g 在
的三口烧瓶中加入 HD-109 20 g，丙酮 30 g 混合物 油浴加热下控制体系内温度 70~80℃下保持 1.5 h 得
在油浴加热下控制体系内温度 65~75℃后加 3.25 g 去 KH-551 水解物。
离子水和临时催化剂，然后在此条件下反应 1.5 h 后 （3）FRASO 的制备
减压蒸馏抽出丙酮，然后加热到 140℃保持 0.5 h 得 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 250 mL
HD-109 水解物。 的三口烧瓶中，加入 D 4 30 g，氨丙 KH-551 2 g、

·8· 第 45 卷 第 22 期