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理论与研究 甘璐·端羧基聚硅氧烷 (FRCAS) 的合成及性能研究
HD-109 11 g 和催化剂 THMA 约 0.05 g，采用油浴 （2）核磁共振氢谱 (1H-NMR)
加热，控制混合物体系温度于 90~100℃，将 28 gD 3 F FRCAS 和 FRASO 的核磁共振氢谱 (1H-NMR)
1 h 内滴加入体系搅拌使其充分反应 6 h。再将体系温 用德国 Brucker 公司 AC-80 型核磁共振仪器测定，
度升至 140℃，保持体系回流状态 1 h，分解催化剂， 溶剂为氘代氯仿 (DCCl 3 )。
减压抽去低沸物，得到氨基硅油，标记 FRASO( 氨值 1.6.2 物化性能测试
0.2)。 （1）黏度
（4）FRCAS 的制备 用 NDJ-7 型旋转黏度计测定。
称取上述已经纯化的氨基硅油 (FRASO) 20 g 于 开机后在不安装转子的情况下先检测零位，然后
装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 250 mL 的三口 在将待测硅油倒入半径 R 1 的外筒和同轴地安装在半径
烧瓶中，加热至 70℃，然后按酸酐与 FRASO 中氨基 R 2 的内筒之间并使其充满，同步电机以稳定的速度旋
摩尔比为 1.05/1 的比例加入马来酸酐，反应约 1 h， 转，接连刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动内筒 ( 即
得羧基硅，标记 FRCAS( 羧值 0.2)。 转子 ) 旋转，内筒 ( 即转子 ) 即受到基于流体的黏性力
1.4 FRASO 和 FRCAS 的乳化 矩的作用，作用越大，则游丝与之相抗衡而产生的扭
1.4.1 FRASO 的乳化 矩也越大，于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。
取 FRASO 5 g，加入乳化剂 T-99 1 g 搅拌均匀， 将读数乘以特定的系数即得到液体的动力黏度。
然后边搅拌边缓慢加入 14 g 去离子水同时用醋酸调节 （2）乳液粒径分析和 Zeta 电位分析
PH 为 6，使硅油均匀分散于水相中，体系均匀透明。 将 FRCAS 乳液配成固含量为 0.03% 的乳液用马
1.4.2 FRCAS 的乳化 尔文纳米粒度和 Zeta 电位仪分析，在波长 626 nm 可
取 FRCAS 5 g，加入乳化剂 T-991 g 搅拌均匀， 见光下该浓度 FRCAS 乳液吸光度为 0.017 吸光度
然后边搅拌边缓慢加入 14 g 去离子水同时用氨水调节 1.7 布样应用性能测试
PH 为 8，使硅油均匀分散于水相中，体系均匀透明。 测试布样 ： 100% 的斜纹厚棉布，密度 ( 经向 × 纬
注 ：乳化剂用量为硅油的 20% ； 向， 1 根 /10 cm)为 474×235。布样大小 ( 经向 × 纬向 )
去离子水用量计算公式 ： m 去离子水 =(m 氨基硅 为 12.6 mm×16.3 mm
油 +m 乳化剂 )×10/3-(m 氨基硅油 +m 乳化剂） （1）柔软性的测定
1.5 FRASO 和 FRCAS 在布上的应用 柔软性以弯曲刚度表示，参照 ASTM-D1388-64
（1）布样处理 标准用 KES-F 风格仪测定或以柔软度表示用 DC-
准确称取 FRASO 和 FRCAS 各 0.6 g，。然后用乙 RRY1000 型电脑测控柔软度仪测定。
酸乙酯进行溶解，配成质量浓度为 0.6% 的有机硅稀 测试方法 ：将处理布样用一板状测头压入狭缝中
溶液，然后取测试布样浸入该混合溶液中数秒后取出， 一定深度时，织物本身抗弯曲力和试样与缝隙处摩擦
于烘箱 100℃左右烘 5 min，再于 170℃下烘 5 min 后 力的矢量和。布样 BR 值越小，布样的柔软性越好，
取出。 结果以力的单位 mN 表示。
（2）基于水介质的氨基硅和羧基硅的布样整理 （2）白度的测定
分别取 FRASO(FRCAS) 乳液 1 g、 1.67 g、 2.33 g、 本实验采用 WSB-3A 型数显式白度仪测定。
3.33 g 加入去离子水 99 g 制得有机硅固含量为 0.3%、 测试方法 ：将处理布样夹于白度仪的测样口，遮
0.5%、0.7%、1.0% 的稀溶液，然后取标准布样浸入 挡光源，即可显示与感官白度相一致的白度值。( 布样
数秒后取出，于烘箱 100℃左右烘 5 min，再于 170℃ 纵横各对折一次呈 1/4 大小，然后对夹于侧样口，对
下烘 5 min 后取出。 布样 4 个角分别测试，确定所测 4 个角为布样同一面 )。
1.6 结构表征及其物化性能的测定 （3）疏水性的测试
1.6.1 结构表征 本 实验 采 用上 海 中 晨数 字 技术 设 备有 限 公司
（1）红外光谱 (IR) JC2000C1 型静态接触角 / 界面张力测量仪。
将反应制得的 FRCAS 和 FRASO 用德国 Brucker 测试方法 ：用的针管吸满去离子水滴在已处理的
公司 VECTOR-22 型傅里叶红外光谱仪进行测定。 布样上，拍摄其侧视图然后测量其接触角。
年
2019 第 45 卷 ·9·
