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工艺与设备 张小红·核壳结构聚苯乙烯中空微球的制备研究

微球。 2.7 用 DVB 和 MMA 的混合溶液包覆
反应条件为 ： DVB/MMA=1/20 ；水 ： 2 mL ；乙
醇： 1 mL ； DMSO ： 4.5 mL ；时间 ： 90 min ；温度 ：
75 ℃ ；改 变 SDS 用 量、DVB 和 MMA 的混合溶液的
量考查其包覆情况，结果见表 7。
由表 7 可知，首先当 SDS 为 0.01 g 时，几次试
验现象都为聚苯乙烯微球颗粒相互间黏结，是因为乳
化剂量加少了。加大 SDS 的量可阻止微球颗粒间的相
互凝结。所以使用 SDS 的量为 0.02 mL ；当 DVB 和
MMA 的混合溶液的量大了，其会对聚苯乙烯有微略
的溶解，故颗粒 间会凝 结 ；当 DVB 和 MMA 的混 合
溶液的量小了，对微球颗粒的包覆壳层过薄，在无水
乙醚中除去内核时，中空球会塌陷 ；所以，在此试验
图 7 包覆的核壳结构小微球及中空结构聚合物微球
中其 SDS 和混合溶液的量为 0.02 mL、0.3 mL。

表 7 DVB+MMA 用量对包覆情况的影响
水 /mL 乙醇 /mL DMSO SDS/g （DVB+MMA）/mL 现象
2 1 4.5 0.01 0.4 相互黏结
2 1 4.5 0.01 0.2 相互黏结
2 1 4.5 0.01 0.4 大部分颗粒相互黏结
2 1 4.5 0.01 0.2 包覆成功但是壳层太薄
2 1 4.5 0.01 0.3 包覆成功

3 结论 参考文献 ：
（1）本文采用基于吸附和溶解平衡的新型表面吸 [1] 张凯 . 核壳高分子微球的制备及应用 [J]. 化工新型材料 ,
2001, 29(10):27~31.
附法成功制备了毫米级大尺寸核壳和中空微球，通过
[2] 马光辉，苏志国 . 新型高分材料 [M]. 北京 ：化学工业出版社 ,
不同聚合方法可以实现线性和交联聚合物的包覆。该 2003:135~192.
类新型制备方法的开发在多个领域具有重要的应用价 [3] 朱雪燕，陈明清，刘晓亚等 . 核壳结构微球的制备方法与展望
[J]. 化学研究与应用 , 2004,16(3):1~13.
值。
[4] 阐成友，洪曼青，孔样正等 . 核壳结构聚合物复合粒子的合成
（2）条件筛选结果表明，对大尺寸微球的包覆最 与表征 [J]。化工科技 , 1999.
佳工艺条件为 ：水 ： 4 mL ； SDS ： 0.05 g ；乙 醇 ： 2 [5] 朱蕙，袁晓凤，赵汉英，等 . 聚合物自组装的新途径 [J]. 应用
化学 , 2001, (5):336~341.
mL ； DMSO ： 9 mL ；温 度 ： 75 ℃； MMA ： 0.6 mL ；
[6] 黄怡，李梅 . 用层层自组装法制备核壳结构微球 [J]. 化学研究
时间 ： 90 min 左右。对小微球的包覆最佳工艺条件
与反应 , 2005,(8):5~16.
为：水： 2 mL ；无水乙醇 ： 1mL ； DMSO ： 4.5 mL ； [7] 何晓东 . 中空微球的合成界面自组装研究 [D]. 中国科学技术
SDS ： 0.01g ； MMA ： 0.2 mL ；温 度 ： 75 ℃；时 间： 大学 , 2006.
[8] 赵彦生，郭疆，刘永梅，等 . 核壳聚合物微球的制备和方法 [J].
90 min 左右。
太原理工大学化学化工学 .
（3）通过采用不同尺寸模板和不同浓度单体以及 [9] 张凯 , 雷毅 , 贾利军 , 等 . 核壳高分子微球的制备及应用 [J].
包覆次数，达到调节微球尺寸和壳层厚度的目的。 材料导报 , 2002, 16(6):74~76.
[10] 张心亚 , 瞿金清 , 蓝仁华 , 等 . 核壳聚合与核壳结构聚合物乳
（4）通过条件摸索，确认了苯乙烯悬浮聚合反应
液 [J]. 现代化工 , 2002, 22(9):58~61.
的最佳工艺条件 ：固定单体量 ：苯乙烯 ： 2.0 mL ；分 [11] 白飞燕，方仕江 . 乳液法制备中空聚合物微球 [J]. 化学通报 ,
散剂 ： 1.25 g ；引发剂过氧化苯甲酰（BPO）： 0.06 g ； 2005, (8):1~6.
[12] 吴天斌 , 柯杨船 , 王月红 , 等 . 单分散 SiO2/PS 复合粒子的制
反应温度 ： 80℃ ；反应时间 ： 90 min 左右。通过控制
备 [J]. 高分子学报 , 2005, (2):289~292
搅拌速度可以调节模板微球直径从 0.3~3 mm。 [13] 赵庆美 . 中空聚合物微球的制备及性能研究 [D]. 武汉 : 武汉
理工大学 , 2008.

年
2019 第 45 卷 ·39·