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橡塑技术与装备(塑料) CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)
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(4)通过一系列的吸附实验考察溶液初始 pH 值、 到的溶液 1 mL 含有 1 mg UO 2 。实验所用的不同浓
温度、铕的初始质量浓度、反应温度,振荡时间等因 度的铕溶液,由上述标准溶液加蒸馏水配制而成。
素对水热炭吸附处理模拟含铕溶液的影响,确定吸附 1.3.3 水热炭吸附铕实验的方法
平衡时间,最佳吸附条件等 ;求取各吸附等温线模型、 移取 50 mL 一定质量浓度 (50 μg/mL) 的铕溶液
各动力学模型参数等,计算吸附剂对铕的吸附率和吸 于到 250 mL 的锥形瓶中,用 10% HCl 或 NaOH 溶液
附量,研究其吸附过程的热力学、动力学特性及吸附 调节 pH 值,加入一定量 (0.01 g) 的水热炭,一定
反应类型,建立吸附过程的热力学、动力学模型方程。 温度下置于水浴恒温振荡器中振荡吸附一定时间,
以 3 000 r/min 的速 度离心 5 min 后,取 上层溶 液 1
1 实验部分 mL 上清液到 25 mL 的容量瓶中,分别依次加入一定
1.1 实验试剂 量的缓冲溶液,偶氮胂 Ⅲ,盐酸 (3 moL/mL) 后定容,
试验主要试剂及规格见表 1。 显色 20 min 后测其吸光度,并根据吸光度计算铕含量。
表 1 主要试剂及其规格 水热炭对铕 t 时刻吸附量 q t (mg/g) 通过下式计算 :
原料与试剂 纯度 出厂地址 ( C − C × V
)
葡萄糖 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 q = 0 t
丙烯酸 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 m
盐酸 分析级 南昌鑫光精细化工厂 式中 : q 为对铕的吸附量 (mg/g); C 0 为铕的初始
氢氧化钠 分析级 国药集团化学试剂有限公司 浓度 (mg/L); C t 为吸附 t 时刻时溶液中铕浓度 (mg/L);
无水乙醇 分析级 国药集团化学试剂有限公司
偶氮胂 (Ⅲ) 分析级 上海恒远生物科技有限公司 V 为溶液体积 (L); m 为吸附剂用量 (g)。
三氧化二铕 分析级 721 核矿
1.2 实验仪器 2 实验结果与讨论
试验主要仪器及其规格见表 2。 2.1 水热炭的表征
表 2 试验主要仪器及其规格 如图 1 所示,两种水热炭的红外谱图都有相似的
仪器 型号 产地 波峰,因为都含有相同的官能团,在 3 400 cm -1 左右
可见分光光度计 SP-721E 上海光谱仪器有限公司
电子天平 ML104 Mettler AE 163(德国) 出现一个宽波峰,这是对应的水热炭表面的 O—H 伸
pH 计 PB-10 德国赛多利斯有限公司 缩振动峰,在 1 100 cm -1 左右是羧基 C—O 伸缩振动
数显恒温水浴锅 国华电器有限公司
离心机 3000r 湘仪离心机仪器有限公司 峰,在 1 720 cm -1 附近出现的为 C=O 的伸缩振动峰,
电热恒温鼓风干 DHG-9003B5-III 上海新苗医疗器械制造公司
燥箱 均为—COOH 的特征吸附峰,表明 HC 和 HC-AA 表
振荡器 SKY-200B 上海苏坤实业有限公司 面均含有较多的羧基和羟基等含氧基团。
磁力搅拌器 DF-101C 巩义市予华仪器有限公司
1.3 实验方法
1.3.1 水热炭的制备
称取 2.0 g 葡萄糖两份,分别用 15 mL 去离子
水溶解,置于 25 mL 的水热反应釜中,一份中加入
2.0 mL H 2 O,另一份加入 2.0 mL 丙烯酸,盖上并在
180℃下反应 16 h,冷却并离心后得到棕黑色的固体,
用水和乙醇清洗数遍,并在 80℃下真空干燥,得到的
水热炭分别为 HC 和 HC-AA。
1.3.2 铕标准容溶液的配制
准确称取 1.179 2 g 基准八氧化三铕,置于 100 mL
图 1 HC 和 HC-AA 的红外谱图
的烧杯中。然后加 10 mL 盐 酸,3 mL H 2 O 2 ,两滴
HNO 3 ,盖上表面皿,放置 3 min 并搅拌,待剧烈反应 图 2 为 HC 和 HC-AA 的扫描电镜图,由图 2(a)
停止后,加热至完全溶解,取下,稍冷,转入 1 000 可知,合成的 HC 炭微球的大小较为均一且其直径约
为 330 nm 左右,而由图 2(b) 可知,合成的 HC-AA
mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此时得
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