Page 24 - 《橡塑技术与装备》2019年2期（1月下半月塑料版）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

器放入 60 ℃真 空干燥箱内 烘干。( 前躯体 Am-Is 与 2.2 前躯体 Am-Is 红外谱图
TbCl 3 的比值为 1:1) 由图 2 前躯体 Am-Is 的红外光谱图可知，官能团
（2）取 0.183 9 g Am-Is (0.429 mmol) 溶于 2 mL Si—C 和 Si—OEt 的吸收峰位于 1 194 cm -1 和 1 080
无水乙醇中，加入 0.5 mL DMF，再加入 2.15 mL(0.1 cm -1 处。3 200~2 500 cm -1 处为羧酸二聚体的 O—H
mol/L) TbCl 3 ，开始搅拌，1 h 后停止搅拌，用滤纸蘸 伸缩振动，峰形宽且散。γ- 异氰酸丙基三乙氧基硅烷
取吹干在灯光下检测发绿光，将产物装入玻璃容器放 中的 N=C=O 在 2 273 cm -1 处有峰，在上图谱中已
-1
经没有此峰，在 1 710 cm ，1 650 cm -1
入 60℃真空干燥箱内烘干。( 前躯体 Am-Is 与 TbCl 3 处的吸收峰
的比值为 1:0.5) 对应 C=O 官能团，这说明 5- 氨基间苯二甲酸和 γ-
1.5.5 Am-Is-Eu 制备 异氰酸丙基三乙氧基硅烷发生了反应。
（1）取 0.571 8 Am-Is(1.334 mmol) 溶于 0.270 7
mL 乙 醇中， 再加 入 13.34 mL(0.1 mol/L)TbCl 3 ， 开
始搅拌，加入 0.072 1 g 2 mol/mL 的盐酸，1 h 后停
止搅拌，用滤纸蘸取吹干在灯光下检测发红光，将产
物装入玻璃容器放入 60℃真空干燥箱内烘干。（前躯
体 Am-Is 与 EuCl 3 的比值为 1:1）
（2） 取 0.183 9 g Am-Is (0.429 mmol)溶 于 2
mL 无水乙醇中，加入 0.5 mL DMF，再加入 2.15
mL(0.1 mol∕L) TbCl 3 ，开始搅拌，1 h 后停止搅拌，
用滤纸蘸取吹干在灯光下检测发绿光，将产物装入玻
璃容器放入 80 ℃真空干燥箱内烘干。( 前躯体 Am-Is
与 EuCl 3 的比值为 1:0.5) 图 2 前躯体 Am-Is 的红外光谱图

2.3 Tb 3+ 杂化发光材料红外谱图
2 产物的分析与表征
前驱体的溶胶 - 凝胶过程会生成桥联聚倍半硅氧
2.1 前躯体 Me-Is 红外谱图
烷，也可以用红外光谱表征。在这两种情况下，位于
由图 1 红外谱图前驱体中，三烷氧基硅烷官能 1 194 cm -1
团中 Si—C 和 Si—OEt 的吸收峰位于 1 194 和 1 080 处的吸收峰是 Si—C 键的振动峰，其波长
范围可在杂化材料的红外光谱中观测到，它可以证明在
-1
cm -1 处。位于 1 697 cm ，1 616 cm -1 和 1 534 cm -1
水解 / 缩聚反应过程中没有 Si—C 健的断裂。在 1 120~
处的吸收峰对应 NH-CO-NH 官能团，这说明三聚氰 -1
1 000 cm 处宽的吸收峰（Si—O—Si）证明形成了硅
胺和 γ- 异氰酸丙基三乙氧基硅烷发生了反应。另外，
氧键，其余的硅醇基团则通过 Si—OH 在 916 cm -1 处
-1
分别在 1 616 cm ，1 480 cm ，1 360 cm ，和 816
-1
-1
的伸缩振动证实。用红外光谱还可以证明，Tb 3+ 是通
cm -1 处观测到了三聚氰胺的特征峰。
过桥联聚倍半硅氧烷基质中的桥联有机基团发生配位
反应的，这可由羰基官能团化合后 C=O 健的振动向
低波数移动来证实。
2.4 Eu 3+ 杂化发光材料红外谱图
前驱体的溶胶 - 凝胶过程会生成桥联聚倍半硅
氧烷，也可以用红外光谱表征。在这两种情况下，位
于 1 194 cm -1 处的吸收峰是 Si—C 键的振动峰，其波
长范围可在杂化材料的红外光谱中观测到，它可以证
明在水解 / 缩聚反应过程中没有 Si—C 健的断裂。在
1 120~1 000 cm -1 处宽的吸收峰 (Si—O—Si) 证明形
成了硅氧键，其余的硅醇基团则通过 Si—OH 在 916
cm -1 处 的伸 缩振 动证 实。用 红外 光 谱还 可以 证明，
图 1 前躯体 Me-Is 的红外光谱图
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