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研究与开发 康永·棒状聚苯胺 / 石墨烯导电复合材料性能研究

将波长连续不断变化的红外线照射到我们所测量的物 2 实验结果及分析
质上时，与所测量的物质振动能相同的谱线将被吸收， 2.1 非掺杂态聚苯胺的表征与分析
从而得到我们所测量的物质的红外光谱。红外光谱可 2.1.1 结构分析
以对分子的结构进行定性和定量分析。 在图 1 的红外光谱中我们可以看出 1 631 cm -1 和
实验利用 KBr 作为基底，将样品和 KBr 放在研钵 1 462 cm -1 为苯环所具有的特征峰，其中 1 631 cm -1
里进行研磨，充分研磨后将混合物放在压片机上，加 出的 吸收 峰为 醌式 结构 N=Q=N 的吸 收振 动峰，1
压并保压 5 min，然后将压制成型的圆形样品放入红 462 cm -1 是苯式结构 N—B—N 的特征吸收峰。1 281
外光谱仪器中进行测试。在计算机上得到所测样品的 cm -1 处是芳香胺 C—N 的吸收峰 [26~27] ，1 096 cm -1 和
红外光谱。 826 cm -1 是苯环的面内和面外弯曲引起的，602 cm -1
1.5.3 XRD 是芳环的弯曲振动峰。
采用 X 射线衍射仪对石墨烯和聚苯胺 / 石墨烯复
合材料进行测试分析。X 射线是利用告诉运动的电子
轰击内层电子，使内层电子发生跃迁而产生的辐射。
可用布拉格公式表示 ： 2dsinθ=nλ。
样品的层间距利用 X 射线衍射仪测量，测试时，
-1
扫描速率为 0.02º·s ，扫描的衍射角范围从 0º~60º。
1.5.4 扫描电子显微镜
使用日本日立公司的扫描电子显微镜。将所要测
量的样品在研钵内研磨成粉末，取少量的需要测量的
样品加入无水乙醇在超声机上进行分散，用毛细管将 -1
波数 /cm
分散好的样品滴加在硅晶片上，等样品干燥后，用扫 图 1 聚苯胺的红外光谱图
描电子显微镜对其进行检测。
从 XRD 图 2 中可以看出，我们所制备的聚苯胺
扫描电子显微镜制样较简单，不会改变材料的原 [28]
在 2 sinФ=20 处的峰较宽 ，说明了我们用界面聚合
始形貌。扫面电镜对材料的导电性有一定的要求，若
的方法所制备出的除了本征态聚苯胺有一定的结晶性，
样品的导电性能差，那么会在测量时发生电荷积累和
基本上在聚合物中结晶性能不错。
放电，观察不到清楚的图像，影响效果。对于导电性
不好的样品，得在样品表面涂覆导电膜。
1.5.5 热重分析
使用美国 TA 公司生产制造的热重分析仪。TG(热
重分析 ) 是指在程序控制温度下测量待测样品的质量
与温度变化关系的一种探讨物质性质的方法。使用方
便，使用微量样品即可，实验结果精确。因为很多物
质在受热的情况下，不同的热稳定性，会伴随着不同
的分解，通过其质量的变化，我们可以分析物质结构，
热稳定性，老化等多项性能。
1.5.6 电性能测试 图 2 聚苯胺的 X 衍射图
使用的电性能测试仪利用循环伏安法进行测量。
由实验所得到的紫外光谱我们可以看出在图谱上
测量电性能，首先应将所测量的样品溶解，为了使其
303 nm 和 635 nm 处有两个吸收峰，其中 303 nm 处
能涂敷在玻璃等导电性仪器上，可以先用聚乙烯醇溶
是由于苯环的 π-π 电子发生跃迁所导致的，在 635
*
解，将样品滴在玻璃片上使其成膜，然后将其放在烧
*
nm 处的吸收峰是由于 n-π 电子的跃迁实现的所形成
结炉内 350℃烧 3 h 将聚乙烯醇除去。将制好的样品 [29~30]
的吸收峰 。这就是我们所观察到本征态聚苯胺的
进行电性能的检测。
2018 第 44 卷 ·9·
年