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橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

文利用界面聚合法制得了棒状的聚苯胺，将所制得的 （3）将十二烷基硫酸钠和过硫酸铵溶解于 10 mL
产品与石墨烯进行复合得到了聚苯胺 / 石墨烯复合材 的盐酸溶液中，搅拌使之完全溶解，配成氧化剂 ；
料，研究了棒状聚苯胺的结构形貌以及其复合材料导 （4）在苯胺单体中加入配制好的氧化剂，将氧化
电性能。 剂缓慢倒入有机相中，使之静止分层，一滴滴加入，
形成俩相界面，反映在俩相界面处进行，随着反应的
1 实验部分 进行，体系逐渐变成墨绿色，在 0℃环境下使之反应
1.1 实验原料和试剂 24 h ；
实验中主要原料和试剂见表 1。 （5）将反应后的体系中倒入过量丙酮，搅拌 10

表 1 实验所用原料和试剂 min 后过滤，用丙酮破乳，后来用无水乙醇和去离子
试剂名称 级别 生产厂家 水各洗 3 次，至没有泡沫的时候即可 ；
苯胺 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
四氯化碳 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 （6）放在烘箱里使其烘干。
邻苯二甲酸二辛酯 分析纯 西陇化工有限公司 1.4.2 聚苯胺 / 氧化烯石墨烯复合材料的制备
十二烷基硫酸钠 分析纯 阿拉丁试剂有限公司
过硫酸钠 分析纯 阿拉丁试剂有限公司 （1）量取 10 mL 用水分散的的氧化石墨烯，并将
丙酮 分析纯 阿拉丁试剂有限公司 其超声 1 h，使其分散完全 ；
1.2 实验仪器 （2）称量 0.003 3 g 制备好的聚苯胺，加入超声
实验中主要实验仪器见表 2。 分散后的氧化石墨烯中，并放在磁力搅拌器上，搅拌
12 h，使其充分反应 ；
表 2 实验所用仪器
仪器名称 型号 生产厂家 （3）将反应 12 h 后的产品在离心机上离心，并用
高速离心机 BZF-30 江苏金坛市荣集机械厂 去离子水洗涤 3 次，得到固体物质，将得到的固体物
紫外可见分光光度计 DF-101S 宁波海曙恒隆实验器材
红外光傅里叶红外光谱仪 TGL-20B 上海安亭科学仪器厂 质放在烘箱内烘干，以便于测量其性能。
热失重高温差联用仪 SDT2960 美国 TA 公司 1.5 测试与表征
X 射线衍射仪 XRD-6000 美国 TA 公司
扫描电子显微镜 S-3000N 日本岛津 为了考察我们所制得的聚苯胺和聚苯胺 / 石墨烯
电性能测试仪 KU-2013 日本日立公司
复合材料的性能及其应用，我们利用紫外可见分光光
1.3 实验原理 度计，傅里叶红外光谱，X 射线衍射分析仪，扫描电
将氧化剂加入苯胺溶液体系中，苯胺发生氧化反 子显微镜，热重分析仪对聚苯胺和聚苯胺 / 氧化石墨
应，生成聚苯胺。具体的反应式为 ： 烯复合材料进行了表征，并对样品的电性能进行了考
2 nC 6 H 5 − NH 3 + + 5.2 n[ O] → 5.2 nH 2 O + nH + + C[ 6 H 4 − NH + −C 察。 4 − NH] − n
H
6
2 nC 6 H 5 − NH 3 + + 5.2 n[ O] → 5.2 nH 2 O + nH + + C[ 6 H 4 − NH + −C 6 H 4 − NH] − n 1.5.1 紫外可见吸收光谱
反应首先生成二聚体，然后二聚体生成三聚体， 采用紫外可见分光光度计对聚苯胺和聚苯胺 / 石
四聚体 …… 直至生成高聚物。反应时会生成活性阳离 墨烯的复合物进行测试分析。紫外对物质的检测是通
子自由基。在俩个互不相容的溶剂的界面处氧化剂与 过物质内部的电子发生跃迁所形成的吸收光谱，通过
苯胺单体发生聚合反应，在反应的同时，界面处的单 物质的这种吸收光谱来分析物质的内部结构的方法。
体浓度降低，有机相中的单体向界面处扩散，使反应 其中的电子跃迁可分为四种类型分别为 - ， n- ， n-π ，
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一直进行下去，生的的一系列多聚体具有亲水性，一 π-π 。其中 n-π ，π-π 是分析有机物的结构最常用
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直向水扩散，使反应持续进行。 的光谱图。聚苯胺及聚苯胺的复合材料的波长测量
1.4 实验步骤 范围设置为 200~1 000 nm 之间，吸光度范围设定为
1.4.1 聚苯胺的制备 0~1.4 之间，研究样品的结构关系。
（1）量取四氯化碳 10 mL，盐酸 10 mL 在冰水中 1.5.2 傅里叶红外光谱
冷却 ； 采用红外光谱仪对聚苯胺和聚苯胺 / 石墨烯复合
-1
（2）称量 0.144 5 g 苯胺单体加入 10 mL 四氯化 材料进行测试分析，测试波数范围为 200~4 000 cm ，
碳中，放在磁力搅拌器上搅拌约 30 min，使其完全溶 分析样品的官能团交换。
解； 各种物质的分子都有其特定频率的振动，若我们

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