Page 29 - 《橡塑技术与装备》2017年18期（9月下半月塑料）

研究与开发 康 永·聚苯乙烯 /CaCu 3 Ti 4 O 12 复合材料制备研究

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用 原料为 Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O， Cu(NO 3 ) 2 3H 2 O，钛酸丁
酯， 冰醋酸，无水乙醇，稀氨水。称取 7.321 5 g
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Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O，2.380 7 g Ca(NO 3 ) 2 3H 2 O， 加 入 10
mL 无水乙醇充分搅拌均匀，形成 A 溶液 ；再用移液
管取 13.9 mL 钛酸丁酯融入 27. 8 mL 乙醇，加入 4.2
mL 冰醋酸，搅拌均匀，形成 B 溶液 ；将溶液 A 与溶
液 B 混合，加入 6 mL 稀氨水，将混合溶液充分搅拌
1 h，得到溶胶先驱体，溶胶先驱体置于 70℃烘箱中
处理后得到凝胶，将凝胶置于 120℃烘箱烘干，研细
得到干凝胶，备用。将研细的干凝胶放入瓷坩埚，预
烧温度 800℃，保温 10 h，得到 CCTO 粉体。 图 1 PS 和 PS/CCTO 复合材料红外光谱图
1.3.2 CCTO/PS 制备过程
行了 XRD 表征，如图 2 所示。
先称取一定量 (4 g，2 g，1 g，0.5 g)的 CCTO
粉体于大烧杯中，其中加入适量的无水乙醇，在超声
仪中超声分散，直到 CCTO 在无水乙醇中溶解均匀，
从大烧杯导入 250 mL 的三口烧瓶中，称取做过预处
理的苯乙烯 10 g 加入三口烧瓶，在烧瓶里面放入磁
子，在水浴锅上加热搅拌，65℃条件下反应 1 h，然
后在小烧杯中称取 1 g 偶氮二异丁腈，量取 20 mL 四
氢呋喃溶解，以 2 s/ 滴的速度加入三口烧瓶，加完之
后温度调至 70℃，在此温度下反应 12 h，再把温度调
至 80℃，反应 12 h 左右，然后停止反应，等冷却至
室温，倒去上层液体，对沉淀物进行减压抽滤，用甲
醇洗涤数次，然后把抽滤后的复合物放进 60℃的烘箱
中干燥，烘干之后用玛瑙研钵研细，再进行热压成型、 图 2 纯 PS 和不同 CCTO 含量下复合材料 XRD 表征图
喷金、测性能。 如图 2 所示，纯的 PS 出现了一个宽的衍射峰，

无结晶出现，说明纯聚苯乙烯为无定形结构。当加入
2 结果与讨论 陶瓷填料 CCTO 后，复合材料的 XRD 图中出现了若
2.1 复合材料红外图谱分析 干衍射峰，与 CCTO 陶瓷粉体的特征峰相一致。随着
图 1 给出了 PS 和 PS/CCTO 复合材料红外光谱图。 CCTO 陶瓷粉体加入量的增大，显示聚合物的较宽的
-1
由图 1 看出，在 PS 红外光谱图中，3 125 cm 、 衍射峰逐渐变小，这是由于 CCTO 加入量的变大，聚
3 138 cm -1 和 3 280 cm -1 处是苯环 C—H 的伸缩振动， 合物基体 PS 的量相对减少，聚苯乙烯包围 CCTO 颗
2 922 cm -1 和 2 850 cm -1 处是亚甲基—C—H 伸缩振 粒的程度越小，对 CCTO 衍射信号的影响也越小。
动，1 548 cm -1 是苯环的骨架结构，是苯环的骨架振 2.3 复合材料的微观形貌分析
动，749 cm -1 和 687 cm -1 处是苯环的面外弯曲振动， 为了研究 PS/CCTO 复合材料的表面形貌，将复
比较复合材料的红外光谱图 , 基本上与 PS 的红外光谱 合材料的横断面进行喷金后用扫描电子显微镜进行
图相同，几个特征峰没有明显的移动和变化，这主要 观察。图 3 给出了纯的 PS 和不同 CCTO 含量下 PS/
是由于复合材料中 CCTO 的含量太少，难以反映出相 CCTO 复合材料放大 2 500 倍的 SEM 图。
关的官能团信息。 图 3(a) 为纯 PS 横断面扫描照片，照片显示 ：聚
2.2 复合材料的相结构分析 合物表面形貌比较平整，但是零星分布着一些白色的
为了研究 PS 与陶瓷填料 CCTO 在复合后的晶体 小点，可能是晶区分散在连续的黑区中造成的。另
形态变化，对纯 PS 和不同 CCTO 含量下复合材料进 外，复合材料的性能很大程度上取决于无机填料在聚

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2017 第 43 卷 ·11·