Page 32 - 《橡塑技术与装备》2017年16期（8月塑料）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (Plastics)

基丙烯酰胺偶氮苯 (BMAAB) 为交联剂、二乙烯基苯 用离心机将得到的溶液以 10 000 r/min 的速率进行离
(DVB) 为助交联剂、偶氮二异丁腈 (AIBN) 为引发剂 心，得到黄色固体，然后加入乙醇超声洗涤，离心，
合成了交联的 PNIPAM 为壳的核壳结构的微球，然后 倒去上层黄色清液，洗涤至上清液为无色，离心得到
用氢氟酸选择性刻蚀除去 SiO 2 即形成 PNIPAM 中空 黄色固体，放入真空干燥箱内干燥至恒重。
微球。通过 TEM、FT-IR 等手段对聚合物进行表征， 1.3.2 中空 PNIPAM 的制备
成功的负载和释放了罗丹明 B 分子并研究了其光和温 往干燥好的产物滴加稍过量的氢氟酸反应约 30
度响应下的可控释放。 min，然后用无水乙醇洗涤、离心至无色，将得到的
沉淀物真空干燥。
1 实验部分
1.1 主要原料 2 结果与讨论
N- 异丙基丙烯酰胺，分析纯，天津市大茂化学 2.1 结构与形貌的表征
试剂厂 ；二乙烯基苯，分析纯，国药集团上海化学试 2.1.1 FT-IR 分析
剂有限公司 ；偶氮二异丁腈，分析纯，上海试四赫维
化工有限公司 ；乙腈，分析纯，国药集团上海化学试
剂有限公司 ；无水乙醇，分析纯，国药集团上海化学
试剂有限公司 ；氢氟酸，分析纯，国药集团上海化学
试剂有限公司 ；对苯二酚，分析纯，国药集团上海化
学试剂有限公司 ；正硅酸四乙酯，分析纯，国药集团
上海化学试剂有限公司 ； MPS，分析纯，湖北省荆州
市江汉精细化工有限公司。
1.2 主要仪器

TLL-C 型离心机，北京四环科学仪器厂有限公
司； RE-2000 型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂 ；
EQUINOX55 型傅里叶变换红外光谱仪， Bruker 公司； 图 1 DAABBMAAB 的 TT-IR 光谱图
Tecnai G2 20 透射电镜，PEI 公司 ； Shimadzu UV-
图 1 为 DAAB 与 BMAAB 的红外光谱图。从图
2550 紫外 - 可见吸收光谱光度计，日本 Shimadzu 中可以很明显的看出，在 3 322 cm 、1 660 cm -1 及
-1
公司 ； LB-550 型动态光散射粒度分布分析仪，日本 1 621 cm -1 处有很强的峰，它们分别是仲酰胺 N—
Horiba 公司 ； PE TGA-7 型热失重分析仪 (TGA)，美 H 的伸缩振动峰、C=O 的伸缩振动峰以及 N=H 的
国 Perkin-Elmer 公司 ； RE-5000 型粒度分析仪，布 弯曲振动峰，由这三个特征峰我们可以推断在该物
鲁克黑文仪器公司。 质上有酰胺官能团存在 ；谱图上 3 100~3 000 cm -1
1.3 样品制备 处为 C=C 双键的 C—H 伸缩振动特征峰，2 970~2
核壳结构粒子的合成 920 cm -1
1.3.1 PNIPAM/SiO 2 处为 CH 2 和 CH 3 的 C—H 伸缩振动特征峰，
1 630 cm -1
在 250 mL 圆底烧瓶中，将 0.2 g 250 nm 的 SiO 2 位为 C=C（非芳环）的伸缩振动特征峰，
微球超声 0.5 h 分散在 160 mL 乙腈中，然后依次加 1 600~1 450 cm -1 处为芳环 C=C 的伸缩振动特征峰，
入 BMAAB 0.75 g、NIPAM 1.14 g、DVB 42 µL 和 1 450~1 370 cm -1 处为 C—H 的弯曲振动特征峰，846
AIBN 0.023 g ( 相对于单体总量的 2%)。然后，组装 cm -1 处为对二取代的芳环上 C—H 的弯曲振动特征峰，
上油水分离器、回流冷凝管以及尾接装置，并用氮气 由此可以看出合成结果与设计相符。
包通入 N 2 置换空气，反应采用磁力搅拌，在 30 min 2.1.2 TEM 分析
内迅速升温至 80℃并维持 15 min，再升温至 100℃， 从图 2 中可以看出，利用 Stöber 方法成功制备得
此时乙腈开始蒸馏，在大约 4.5 h 内（时间从开始加 到了直径约 250 nm 的单分散二氧化硅微球 ( 如图 (a))，
热算起）蒸出 80 mL 乙腈时停止反应，向里加入少量 形状规整、类似球状结构且不发生团聚，分散效果好，
对苯二酚作为阻聚剂，继续搅拌并自然冷却至室温 ； 计算得单分散系数 U=1.014。通过蒸馏沉淀聚合法，

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