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原材料与配方 张小红·制备树脂基 RF/RDX 含能材料的溶剂选择研究

表 1 实验所需试剂及其规格
试剂名称 规格 生产厂家
间苯二酚 分析纯 天津市恒兴化学试剂制造有限公司
甲醛溶液 质量分数 37%~40% 成都市科龙化工试剂厂
N，N- 二甲基甲酰胺（DMF) 分析纯 天津市天大化工实验厂
无水碳酸钠（Na 2 CO 3 ) 分析纯 天津市瑞金特化学品有限公司
丙酮 分析纯 天津市风船化学试剂科技有限公司
三氯乙烯 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 天津市富宇精细化工有限公司
RDX 分析纯 甘肃银光化工集团
甲醇 分析纯 成都市科龙化工试剂厂

表 2 实验仪器列表
仪器名称 仪器型号 生产厂家
超声波振荡搅拌器 BS210 北京赛多利斯天平有限公司
单盘分析天平 DT-100A 深圳新三思计量技术公司
扫描电子显微镜 S-4700 日本日立公司
傅立叶红外光谱分析仪 Nicolet6700 Nicolet 公司
动态接触角分析仪 DCAT21 德国德菲公司
X 射线衍射仪 D/MAX-RB 日本理学株式会社
超临界干燥装置 GZ-2016 南通华安公司

mol。按照理论摩尔数比值计算各试剂的实际用量为 ： 高压釜温度稳定后将乙醇凝胶放入其中，向釜中充入
间苯二酚 0.691 1 g，甲醛溶液 0.974 g，无水碳酸钠 液态 CO 2 ，待釜中 CO 2 注满后（约 1 h)，缓慢放出乙
0.012 7 g。实验流程如图 1 所示。 醇和 CO 2 混合物，使样品中的水和其他溶剂完全被
CO 2 替换，将油浴升温使高压釜的温度达到 50℃，压
强升至 8~10 MPa 使 CO 2 达到超临界状态（临界点条
件为 31.1 ℃，7.38 MPa)，此时气液界面不复存在，
将 CO 2 缓慢放出，当压力降至常压后开始降温，温度
降至室温打开高压釜即得到具有连续网络结构的深红
棕色 RF 气凝胶。
1.3.2 纳米 RF/RDX 复合物制备
室温下将间苯二酚，甲醛溶液，无水碳酸钠按摩
尔比 1:2:0.02 混合于一个 50 mL 锥形瓶中，将其放入
图 1 RF 有机气凝胶实验室制备基本流程图
超声波震荡仪中，待固体成分溶解后，取出锥形瓶并
实验过程 ： 加塞密封。将锥形瓶置入恒温水浴锅中保持 100℃恒
（1）在电子天平上称取间苯二酚 0.691 1 g，加入 温保持 72 h，瓶中出现深红棕色 RF 湿凝胶即可停止
到洁净的 50 mL 锥形瓶中 ； 恒温。取出锥形瓶向其中加入配制好的 6 mL 黑索金
（2）加入 10 mL 蒸馏水，在搅拌中加入事先取好
的 N，N- 二甲基甲酰胺溶液。加塞后静置 2 h 使液体
的 0.947 g 甲醛溶液和 0.012 7 g 无水碳酸钠 ；
成分与 RF 凝胶中充分接触。向锥形瓶中加入适量蒸
（3）药品加入后将锥形瓶放入超声震荡仪中，待
馏水浸泡 5 min 后倒出液体成分，再重复加入蒸馏水
其中固体溶解后，将锥形瓶取出 ；
这样反复置换清洗 10 次，以使网格中的 RDX 不断结
（4）打开恒温水浴锅待其温度升至 100℃后将锥
晶，由于凝胶孔的限制而得到 RDX 的纳米粒子。然
形瓶放入，保持恒温 72 h, 得到深红棕色的 RF 湿凝胶。
后再加入适量无水乙醇继续浸泡样品 5 min，反复约 7
为了减少自然干燥过程中凝胶微孔内表面张力的
次，以置换出 RF 网格内的水，完成后将样品送入超
存在而造成气凝胶孔洞缩、塌陷及开裂，从而保持气
临界干燥实验室干燥 1 h，得到深红棕色的 RF/RDX
凝胶的网络结构，通常采用 CO 2 超临界干燥湿凝胶样
纳米复合物。
品 [9~10] 。具体操作为 ：首先将油浴温度调至 5℃，待

年
2019 第 45 卷 ·23·