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原材料与配方 豆鹏飞·氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的合成及性能研究
酸性或者碱性溶液中,利用旋转圆盘电极测试催化剂
的线性扫描伏安曲线来表征其氧还原性能以及电化学
活性。
通过对所作线性扫描伏安曲线的数据保存,可以
得到催化剂在不同过电位下、不同转速时的动力学电
流密度。为了方便计算,从中选取 4 组数据,并根据
公式 :
1 = 1 [ + 1 ] ω =× 1 2 1 + 1 ω = 2 f
π
i i k . 0 620nfAD 2 3 v − 1 6 C i k Bω 1 2 60
对选取的数据进行计算。
已知 f=100、400、900、1600、2500,因此,很
图 6 POSS-GO 的扫描电镜图 容易可以算出其对应的 ω -1/2 ,由 1/i 对 ω -1/2 作图(如
图 8 所示),其中拟合斜率即为上述公式中括号内的数
值。拟合斜率如表 3 所示。
1/2
根据公式 : i L =0.62nFAD 0 v C 0 ω ( 已知 n 为
2/3 -1/6
每个氧分子的电子转移数,F 为法拉第常数,A 为电
极面积,D 为氧气的扩散系数,v 为溶液的动力学黏
度,C 为溶液中溶解氧的浓度,ω 是电极旋转的角速
图 7 POSS-RGO 的扫描电镜图 度 ),再由之前所求得的斜率,即可算出不同电位下的
表 3 POSS-GO 线性扫描伏安曲线拟合斜率
截距 斜率 统计
电压 (E/V)
数值 标准误差 数值 标准误差 相关系数
-0.450 -0.629 71 0.017 95 -2.328 57 0.107 31 0.991 56
-0.500 -0.457 99 0.017 57 -2.435 69 0.105 05 0.992 6
-0.550 -0.392 45 0.018 58 -2.360 16 0.111 08 0.991 2
-0.600 -0.378 2 0.020 07 -2.118 26 0.12 0.987 29
为了进行对比,选取了一组相同条件下的 Pt-
GO-POSS 的数据进行计算,结果如表 4 所示。
经计算,Pt-GO-POSS 在相同条件下的转移电
子数为 3.81,但由图 9 可以看出,该催化剂的性能
比较稳定,因此 Pt-GO-POSS 的氧还原性能相对于
RGO-POSS 要好一些。
3 结论
本文主要利用了氧化石墨烯中的含氧官能团与氨
基化倍半硅氧烷中氨基的共价反应,将氨基化倍半硅氧
图 8 POSS-GO 的伏安图
烷插入石墨烯的片层之间,并用强还原剂将氧化石墨烯
电子转移数 n,再计算其平均值,即为我们所求的电 还原为石墨烯,以此提高催化剂的催化活性。同时,通
子转移数,从而判断催化剂的氧还原性能。本次实验 过紫外光谱、红外光谱、拉曼光谱等表征方法,分析证
中所算得的转移电子数为 3.94,由于所使用的电极面 明了氨基化倍半硅氧烷被成功地引入了氧化石墨烯的
积为电机的几何面积而不是应用的实际面积,与实际 层间,而从扫描电镜图中观察到的形貌也再次确认了这
值有误差,所以结果相对偏大,但是仍然可以说明我 一点。通过旋转圆盘电极所做的电化学表征表明氨基化
们所制备的燃料电池催化剂的氧还原性能较好。 倍半硅氧烷 / 石墨烯具有一定的氧还原性能。
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