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橡塑技术与装备（橡胶） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (RUBBER)

原性能的研究，来判断其在燃料电池中的应用前景。 1.2 实验设备
实验中所用仪器设备列于表 2。
1 实验部分 1.3 实验方法
1.1 实验原料 1.3.1 氧化石墨烯的制备
本实验所用材料见表 1 所示。 （1）称取 0.5 g 鳞片石墨和 0.25 g 硝酸钠于三口
表 1 实验试剂 烧瓶中，缓慢倒入 30 mL 浓硫酸，在 0~4℃冰水浴中
药品名称 规格 生产厂家 搅拌至黏稠 ；
鳞片石墨 AR 青岛华泰石墨
硫酸 (95%~98%） AR 西陇化工股份有限公司 （2）升温至 15℃，每隔半小时加 0.3 g 高锰酸钾，
硝酸钠 (99.0%） AR 上海振欣试剂厂 添加 5 次之后反应 2 h ；
高锰酸钾 ( ≥ 99.0%） AR 西陇化工股份有限公司 （3）加入 60 mL 超纯水，升温至 95℃，反应 30
八氨丙基倍半硅氧烷（POSS） AR 美国 Hybrid Plastics 公司
硼氢化钠 ( ≥ 96.0%） AR 国药集团化学试剂有限公司 min，冷凝回流 ；
四氢呋喃 (THF)( ≥ 99.0%） AR 上海润捷化学试剂有限公司 （4）加 20 mL 过氧化氢，搅拌 15 min ；
水合肼 AR 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钾 ( ≥ 82%） AR 汕头市西陇化工厂有限公司 （5）冷却至室温，用 5% 的盐酸和超纯水分别清
全氟磺酸 (5%) AR 上海河森电气有限公司 洗 3 次；
盐酸 AR 济宁宏明化学试剂有限公司
（6）烘干。
表 2 实验设备
仪器名称 型号 生产厂家
分析天平 BS124S 赛多利斯科学仪器有限责任公司
超声清洗机 KQ-250E 昆山市超声仪器有限公司
超级恒温水槽 HD-501S 上海贺德实验设备有限公司
真空干燥箱 DZF-6050 上海新苗医疗器械制造有限公司
电化学工作站 CHI 660E 上海辰华仪器有限公司
旋转圆盘电极 MSR 美国 PINE
恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 巩义市予华仪器有限公司
高速冷冻离心机 Evolution RC 美国 Kendro Lad
低温冷却液循环泵 DLSB-5120 郑州长城科工贸有限公司
循环水式多用真空泵 SHB-B95 郑州长城科工贸有限公司
旋转蒸发仪 R-1001VW 郑州长城科工贸有限公司
pH 酸度计 PB-10 Sartorius
扫描电子显微镜 S-3400N HITACHI
Zeiss Ultra PLUS German
拉曼光谱仪 P3000 江苏威联检测技术服务有限公司
紫外可见分光光度计 TU-1901 北京普析通用仪器有限公司
傅里叶红外光谱仪 AVATAR370 Thermo Nicolet

1.3.2 氨基化倍半硅氧烷 / 氧化石墨烯的制 （2）加入 5 mL 水合肼，充分混合 ；
备 （3）移入高压反应釜，在 150℃下恒温油浴 3 h ；
（1）称取 30 mg 烘干的氧化石墨烯和 19.09 mg （4）用超纯水清洗 3 次；
氨基化倍半硅氧烷分别超声分散于 30 mL 四氢呋喃 （5）干燥得产物。
中； 1.4 催化剂的形貌、活性表征
（2）将分散液混合，在氮气保护下 70℃水浴 12 h ； 催化剂的形貌、活性表征主要通过红外光谱、紫
（3）用旋转蒸发仪将混合液中的四氢呋喃蒸出， 外光谱、拉曼光谱、扫描电镜、循环伏安法和线性扫描
并用无水乙醇将产物超声分散出来 ； 伏安法等方式来实现。通过这些表征方式，可以充分了
（4）用无水乙醇清洗 3 次； 解从氧化石墨烯到氨基化倍半硅氧烷 / 氧化石墨烯再到
（5）干燥得产物。 氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的形貌特征的变化 [15~16] 。
1.3.3 氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的制备 紫外光谱和红外光谱可以证明 POSS 与氧化石墨

（1）称取 40 mg 上述制备好的氨基 POSS-GO， 烯发生了反应，且通过红外光谱可以进一步分析氧化
超声分散于 40 mL 二次去离子水中形成稳定的胶体溶 石墨烯的结构，证实了氧化石墨烯表面含有能与氨基
液； 化 POSS 发生反应的含氧官能团的存在。通过扫描电

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