Page 76 - 2018-17
P. 76

橡塑技术与装备(橡胶)                              CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT (RUBBER)
























                           图 3 红外光谱图                                         图 4 拉曼光谱图
           率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方                           氧化过程中产生的含氧基团对石墨中的碳碳键造成了
           面信息的散射光谱,是一种可以应用于分子结构研究                           影响,使其结构发生变化,从而产生这些褶皱。
           的分析方法。在有关于碳纳米材料的研究中,经常用
           来表征晶体结构的缺陷序化程度              [21~22] 。本实验中可以
           用拉曼光谱来判断氧化石墨烯的氧化程度,以及氨基
           化倍半硅氧烷在氧化石墨烯中的插入情况是否良好。
               从图 4 我们可以看出,氧化石墨烯和氨基化倍半
           硅氧烷 / 氧化石墨烯在 1 345 cm       -1  和 1 575 cm -1  处分

           别有两个强吸收峰,这分别是氧化石墨烯在拉曼光谱                                          图 5 GO 扫描电镜图
           中的 D 峰和 G 峰。D 峰的相对强度代表着结晶结构的
                                                                 如图 6(a)~(d) 分别为氨基化倍半硅氧烷 / 氧化石
           紊乱程度,这也就意味着碳原子晶格具有缺陷,G 峰
                                                             墨烯复合材料在不同放大比例下的扫描电镜图。图 (a)
                                                  2
           代表了一阶的散射 E 2g 振动模式,即碳原子 sp 杂化的
                                                             和图 (b)为 3  μm 下的图,可以很明显看出该催化剂相
           面内伸缩振动。其中 I D /I G 用来描述两个峰之间的关系,
                                                             对于氧化石墨烯结构发生了很大的变化。首先是材料
           因为 D 峰代表着碳原子的晶格缺陷,所以这个比值越
                                                             表面的粗糙程度更甚于氧化石墨烯,其褶皱程度也更
           大,就说明晶体的缺陷越多。由图可以看到,氨基化
                                                             深,这是由于在插 POSS 的过程中,倍半硅氧烷上的
           POSS/GO 中的 I D /I G 相比于氧化石墨烯中的该比值有
           了一定的上升,说明在引入氨基化倍半硅氧烷的同时,                          氨基与氧化石墨烯中的含氧官能团发生共价连接的时
           氨基与其他一些含氧基团的共价连接对晶体的结构产                           候,对氧化石墨烯的结构造成了影响。而图 (c)和图(d)
           生了一定的影响,使得晶体产生了一些缺陷,从而也                           分别为 200  nm 和 1  μm 下的图,在其中我们可以看到
           证明了实验成功地将氨基化倍半硅氧烷插入了氧化石                           在氧化石墨烯的褶皱层间有许多的细小晶体,更加生
           墨烯的层间当中。另外氧化石墨烯在 2  445  cm               -1  和   动地说明了氧化石墨烯形貌发生巨大变化的原因,即
           2 687 cm -1  处有两个微弱的峰,这是氧化石墨烯的 2D                 POSS 已经成功引入氧化石墨烯之中。
           峰。氧化石墨烯的 2D 峰一般为双峰,其强度较弱主                              如图 7(a)、(b) 为氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的扫
           要是由于石墨烯的缺陷较多,这些缺陷导致了二次声                           描电镜图。同样在 5  μm 的图中,能够看到催化剂表
           子散射出现问题,也说明氧化石墨烯的氧化程度较高。                          面再次发生了巨大的变化。在经过还原之后,由于去
           2.4 扫描电镜分析                                        除了其中绝大部分的含氧基团,催化剂的结构遭到了
               如图 5(a)、(b) 分别为氧化石墨烯的扫描电镜图,                   很大的破坏,石墨烯相对于还原之前更加的蜷曲。
           虽然碎片较多,但是也可以很明显的看出其片状结构,                          2.5 氨基 POSS-GO 纳米材料催化剂的电
           这与石墨的性质较为相似。并且图中氧化石墨烯的表                           化学性能分析
           面起伏不定,呈现出褶皱状,这是因为氧化石墨烯在                               本实验中,通过将催化剂修饰到玻碳电极上,在


           ·28·                                                                             第 44 卷  第 17 期
   71   72   73   74   75   76   77   78   79   80   81