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橡塑技术与装备(橡胶) CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (RUBBER)
图 3 红外光谱图 图 4 拉曼光谱图
率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方 氧化过程中产生的含氧基团对石墨中的碳碳键造成了
面信息的散射光谱,是一种可以应用于分子结构研究 影响,使其结构发生变化,从而产生这些褶皱。
的分析方法。在有关于碳纳米材料的研究中,经常用
来表征晶体结构的缺陷序化程度 [21~22] 。本实验中可以
用拉曼光谱来判断氧化石墨烯的氧化程度,以及氨基
化倍半硅氧烷在氧化石墨烯中的插入情况是否良好。
从图 4 我们可以看出,氧化石墨烯和氨基化倍半
硅氧烷 / 氧化石墨烯在 1 345 cm -1 和 1 575 cm -1 处分
别有两个强吸收峰,这分别是氧化石墨烯在拉曼光谱 图 5 GO 扫描电镜图
中的 D 峰和 G 峰。D 峰的相对强度代表着结晶结构的
如图 6(a)~(d) 分别为氨基化倍半硅氧烷 / 氧化石
紊乱程度,这也就意味着碳原子晶格具有缺陷,G 峰
墨烯复合材料在不同放大比例下的扫描电镜图。图 (a)
2
代表了一阶的散射 E 2g 振动模式,即碳原子 sp 杂化的
和图 (b)为 3 μm 下的图,可以很明显看出该催化剂相
面内伸缩振动。其中 I D /I G 用来描述两个峰之间的关系,
对于氧化石墨烯结构发生了很大的变化。首先是材料
因为 D 峰代表着碳原子的晶格缺陷,所以这个比值越
表面的粗糙程度更甚于氧化石墨烯,其褶皱程度也更
大,就说明晶体的缺陷越多。由图可以看到,氨基化
深,这是由于在插 POSS 的过程中,倍半硅氧烷上的
POSS/GO 中的 I D /I G 相比于氧化石墨烯中的该比值有
了一定的上升,说明在引入氨基化倍半硅氧烷的同时, 氨基与氧化石墨烯中的含氧官能团发生共价连接的时
氨基与其他一些含氧基团的共价连接对晶体的结构产 候,对氧化石墨烯的结构造成了影响。而图 (c)和图(d)
生了一定的影响,使得晶体产生了一些缺陷,从而也 分别为 200 nm 和 1 μm 下的图,在其中我们可以看到
证明了实验成功地将氨基化倍半硅氧烷插入了氧化石 在氧化石墨烯的褶皱层间有许多的细小晶体,更加生
墨烯的层间当中。另外氧化石墨烯在 2 445 cm -1 和 动地说明了氧化石墨烯形貌发生巨大变化的原因,即
2 687 cm -1 处有两个微弱的峰,这是氧化石墨烯的 2D POSS 已经成功引入氧化石墨烯之中。
峰。氧化石墨烯的 2D 峰一般为双峰,其强度较弱主 如图 7(a)、(b) 为氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的扫
要是由于石墨烯的缺陷较多,这些缺陷导致了二次声 描电镜图。同样在 5 μm 的图中,能够看到催化剂表
子散射出现问题,也说明氧化石墨烯的氧化程度较高。 面再次发生了巨大的变化。在经过还原之后,由于去
2.4 扫描电镜分析 除了其中绝大部分的含氧基团,催化剂的结构遭到了
如图 5(a)、(b) 分别为氧化石墨烯的扫描电镜图, 很大的破坏,石墨烯相对于还原之前更加的蜷曲。
虽然碎片较多,但是也可以很明显的看出其片状结构, 2.5 氨基 POSS-GO 纳米材料催化剂的电
这与石墨的性质较为相似。并且图中氧化石墨烯的表 化学性能分析
面起伏不定,呈现出褶皱状,这是因为氧化石墨烯在 本实验中,通过将催化剂修饰到玻碳电极上,在
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