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原材料与配方 豆鹏飞·氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的合成及性能研究

镜，我们可以观察到 GO、POSS/GO、POSS/RGO 的 生红移则是由于 POSS 插入氧化石墨烯之间时，POSS
形貌特征，通过明显的形貌差异来判断 POSS 已经被 中的氨基与氧化石墨烯中的含氧基团发生共价化合，
插入石墨烯之中。此外，将制备好的催化剂修饰到玻 使得氧化石墨烯中结构被破坏，从而降低了跃迁能量。
碳电极上，通过循环伏安曲线来计算催化剂的面积、 同时，根据图 2 我们可以发现， RGO-POSS 中几乎没
通过线性扫描伏安曲线观察催化剂在酸性和碱性溶液 有特征峰的存在，表明氧化石墨烯成功地被还原为石
中的电势变化情况，以此计算出催化剂的转移电子数， 墨烯。而 Pt-GO-POSS 中也几乎不存在特征吸收峰，
从而判断其活性的变化。 这是由于 GO-POSS 在插铂的过程中发生了还原反应，
1.5 旋转圆盘电极的电化学表征 使其中的氧化石墨烯还原为石墨烯，图 2 也间接表明
本实验通过旋转圆盘电极作线性扫描伏安曲线来 插铂效果较为理想。
表征催化剂的氧还原性能，实验中用到的电极有 3 个，
分别是 ：饱和甘汞电极 ( 参比电极 )、铂网电极 ( 对
电极 ) 和玻碳电极 ( 工作电极 )。由于玻碳电极表面要
修饰制备好的催化剂，因此我们还需要对玻碳电极做
一系列的处理。具体实验操作步骤如下 ：
（1）用 0.05 μm 的氧化铝粉将玻碳电极进行抛光，
用超纯水将电极表面洗净。用配置好的 1 mmol 铁氰
化钾和 0.5 mol 硝酸钾的混合溶液润洗电极，并用旋
转圆盘电极测电极表面的平整度，烘干。
（2）将制好的催化剂以 1:1 的摩尔比分散于超纯
水中，并在其中加入少量 Nafion 溶液混合均匀。接着
图 2 GO、POSS-GO、Pt-POSS-GO、POSS-RGO
用移液枪将分散液磨好的干燥的电极表面，60℃下烘 的紫外光谱图
干，备用。
2.2 红外光谱分析
（3）配置 0.5 mol/L H 2 SO 4 溶液。
氨基 POSS、氨基 POSS/GO 以及氨基 POSS/RGO
（4）向反应槽中倒入适量的硫酸溶液，连接恒温水
的傅里叶红外光谱图如图 3 所示。由图可以看出，氨
浴槽，保持温度在 25℃，向溶液中通氧气 15~20 min。
基化倍半硅氧烷 / 氧化石墨烯的吸收峰明显比氨基化
（5）连接各个电极，参照文献设置好参数之后，
倍半硅氧烷 / 石墨烯的要多，这是因为石墨烯在被氧
先将旋转圆盘电极转速调至 2 500 r/min，测得该转速
化之后，极性明显增加。在 1 097 cm -1 处出现的吸
下催化剂的线性扫描伏安曲线，接着将转速分别调至
收峰是 C—O—C 伸缩振动的吸收峰 ； 1 369 cm -1 处
1 600、900、400 和 100 r/min，分别测试这几个转速
出现的吸收峰是由于水分子的变形振动而产生的吸收
下氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯的线性扫描伏安曲线。
峰，这说明制备的产物虽然经过干燥，但是仍然有水
（6）配置 0.1 mol/L KOH 溶液，并重复以上步骤。
分子存在，这一点符合氧化石墨烯无法被完全干燥的
特点 [17~20] ； 1 631 cm -1 处的吸收峰是氧化石墨烯表面
2 实验结果与讨论
C=O 的伸缩振动而产生的吸收峰 ；在 3 443 cm -1 处
2.1 紫外光谱分析
出现的吸收峰相对于其他吸收峰而言较宽、较强，这
由图 2 可以看出，GO 在 230 nm 和 293 nm 处，
是氨基的伸缩振动产生的吸收峰，证明了氨基化倍半
分别有 2 个特征吸收峰，在 230 nm 处的吸收峰是由
硅氧烷被成功引入石墨烯片层中。而与之不同的是，
于 C—C 键之间的 п-п* 跃迁产生的，而在 293 nm 处
氨基化倍半硅氧烷 / 石墨烯在 1 567 cm -1 处有一个
的吸收峰则是由于 C=O 键之间的 n-п* 跃迁而产生
C=C 的吸收峰，这证明了复合材料中的氧化石墨烯
的。POSS 在 244 nm 处有一个特征吸收峰，而我们所
成功地被还原成了石墨烯。
制备的氨基化倍半硅氧烷 / 氧化石墨烯在 212 nm 和
2.3 拉曼光谱分析
307 处分别有一个特征吸收峰。在 307 nm 处的特征峰
拉曼光谱 (Raman spectra) 是一种对与入射光频
是氧化石墨烯 293 nm 处的特征峰红移而产生的，发

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