Page 67 - 《橡塑技术与装备》2023年6期
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理论与研究 张小萍 等·超声波脱硫新工艺制备轮胎胶粉再生胶及其性能研究
1.2 超声波挤出脱硫装置及工艺 机上薄通 4~6 次，前辊转速设为 20 r/min，用冷却水
1.2.1 装置 控制辊筒温度为恒温 40 ℃ ；然后再依次加入氧化锌、
GTR 的脱硫在英国 Thermo 电子公司生产的 硬脂酸混炼过辊 4~5 次 ；最后再依次加入 CBS、硫磺，
Prism USALAB 16 型负载有超声波发生装置的同向旋 混炼均匀而制得 DGTR 混炼胶胶片。
转双螺杆挤出机上进行。该双螺杆挤出机的结构如图 1.3.3 硫化胶
1 所示，挤出机由喂料装置、机筒、螺杆、超声波发 将 DGTR 混炼胶胶片放置 12~24 h 后，在美国
生装置、口模等部件组合而成 [7] ；螺杆结构如图 1 所示， Wabash 生产的 Carver 型平板硫化机上进行硫化，硫
主要由向前传输的输送元件、圆柱状的超声波作用部 化压力为 15 MPa，硫化时间为工艺正硫化时间，硫化
件以及两个反向输送元件组成 ；两个反向输送元件的 胶胶片尺寸为 152 mm×152 mm，厚为 1.8~2.2 m m。
主要作用是延长胶料在超声部位的作用时间，增大胶 将该 DGTR 硫化胶胶片用标准哑铃型裁刀裁切为标准
料在机筒中的作用压力，以增强脱硫效果 [9] 。该螺杆 哑铃型。
直径为 16 mm、螺杆长径比为 25/1 ；该挤出机口模的 1.4 分析与测试
直径为 4 mm、长度为 11 mm，挤出机机筒和口模温 1.4.1 热重分析
度分别由置于机筒及口模内的热电偶监测。 用美国 TA 仪器公司 Q50 型热重分析仪在持续 N 2
流中对 GTR 进行热失重测试 ；在测试过程中，温度由
室温升至 750 ℃，加热速率为 20 ℃ /min。
1.4.2 凝胶含量
称取一定量（0.4~0.6 g）的 DGTR，其质量记
为 m0 ；将其包裹于滤纸中并密封好，用甲苯作溶剂，
在恒温状态下于索氏提取器中抽提 48 h，使试样进行
充分溶胀 ；用镊子取出溶胀试样，置于真空烘箱中在
65 ℃下真空干燥 48 h 至质量恒定，取出称重，此时
图 1 负载超声波发生装置的双螺杆挤出机及其螺杆结构 DGTR 的质量记为 m 1 。根据下式计算 DGTR 中的凝
示意图 胶含量 ：
1.2.2 工艺 w=m 1 /m 0 ×100%， （1）
用前述负载有超声波发生装置的双螺杆挤出机对 式中 ： w 为 DGTR 中凝胶质量分数。
40 目的 GTR 脱硫而制备 DGTR。GTR 由自动喂料装 1.4.3 流变性能
置（K–Tron 公司）喂入，喂料速率 6 g/min，螺杆转 使用美国 Alpha 科技公司生产的 APA 2000 型橡
速 200 r/min，从挤出机入口到口模的 6 个位点的机 胶加工分析仪测试 DGTR 的流变特性。测试温度为 90
筒温度均设定为 170 ℃，使用的超声波振幅为 5，8， ℃，应变振幅为 4.2%，角频率范围为 0.02~200 rad/
10，13 μm ；当不施加超声波时，即将超声波发生装 s，可测得胶料的黏度（η*）、储能模量（G´）及损耗
置电源关闭，无超声波作用，但螺杆结构保持不变， 因子（tan δ）。
螺杆依然含有圆柱状部件，为方便作图表述，文章中 1.4.4 硫化特性
将不施加超声波条件表示为超声波振幅为 0 μm。 使用美国 Alpha 科技公司生产的 APA 2000 型上
1.3 试样制备 于 160 ℃下测试 DGTR 混炼胶的硫化特性，其中转子
1.3.1 基本配方 角频率为 10.5 rad/s，应变振幅为 4.2%。
DGTR，100 份（ 质量 份， 下 同 ）；硫磺，1 份； 1.4.5 力学性能
CBS，1 份 ；氧化锌，1.25 份 ；硬脂酸，0.25 份。 使用美国 Instron 公司生产的 Instron 5567 型
1.3.2 混炼胶 电子拉伸试验机，按照 ASTM D412 标准要求测试
首先将 DGTR 置于美国 Reliable 橡塑机械有限公 DGTR 硫化胶的力学性能，拉伸速度为 500 mm/min。
司生产的 20.32 cm×40.64 cm 标准试验室用双辊开炼
年
2023 第 49 卷 ·19·
