Page 107 - 《橡塑技术与装备》2022年9期

测试与分析 明皓 等·PANI/SiO 2 复合材料的制备与表征

表 2 不同质子酸掺杂的 PANI/SiO 2 复合材料的电导率 未添加 SiO 2 的聚苯胺，除了磷酸掺杂的样品，其
-1
质子酸种类 SiO 2 添加量 /% 电导率 /(S . cm ） 他采用化学氧化聚合法制备的掺杂态聚苯胺具有类似
0 1.23
盐酸 20% 1.56 的形貌，均呈颗粒状。其中，HCl-PANI 可观察到连
25% 1.34 续的网状结构，且有较多的孔径，有利于质子的传输；
0 1.01
硫酸 20% 1.11 H 2 SO 4 -PANI 颗 粒 感 明 显， 粒 度 较 均 匀 ；而 H 3 PO 4 -
25% 1.02
0 0.51 PANI 则呈致密的片状结构，这也间接得出了该样品
磷酸 20% 0.77 电导率较低的原因。
25% 0.59

图 2 不同酸掺杂的 PANI 和 PANI/SiO 2 粉体的 SEM 图

采用 20% 硅溶胶制备的 PANI/SiO 2 复合粒子具有
类似的形貌，材料表面均呈现颗粒状，其粒径大部分
落在纳米尺度。相对来说，盐酸掺杂的样品具有较小
的粒径，平均大小约为 100 nm ；硫酸掺杂的粒子粒径
较盐酸掺杂的稍大，但更圆润 ；磷酸掺杂的样品粒径
最大，约 200 nm 左右，且粒子表面不规则，大小分
布也不均匀，部分区域出现了结晶。SiO 2 掺杂前后，
由于基体相同，样品的表面形貌虽发生了较大变化，
但与未引入硅时对比，仍具有相似之处。证明了 SiO 2
不能改变聚苯胺本体的骨架结构，仅填充了聚合物间
的孔隙和表面。
2.5 XRD 图谱分析
图 3 为盐酸、硫酸、磷酸作掺杂酸，硅溶胶质量
分数为 25% 的 PANI/SiO 2 复合材料的 XRD 图谱。从 图 3 不同酸掺杂的 PANI/SiO 2 粉体的 XRD 谱图
图中可以看出，测试范围内 3 个样品均只在 20.7°~27°
峰是在 2θ=21.6° 处。衍射峰整体并不尖锐，但仔细辨
之间出现一个大的衍射峰，衍射峰的顶点出现在 22.8°
别依然可以发现掺杂态聚苯胺的衍射峰，这可能是因
左右。常压下二氧化硅有多种晶型，但最常见的衍射
为受到临近区间 SiO 2 的作用，或者说聚苯胺和 SiO 2

年
2022 第 48 卷 ·53·