Page 118 - 《橡塑技术与装备》2022年1期
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橡塑技术与装备                                          CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT

             磁力搅拌 30  min 使其充分反应。向其中加入适量的
             催化剂 DBTDL,同时将环氧树脂 E51 加入到三颈烧
             瓶中,80  ℃下搅拌 3  h, 降度至 60  ℃,将溶有无水丙
             酮的 BDO 滴加到三颈烧瓶中,磁力搅拌 30  min,待
             NCO 含量达到理论之后,向其中加入 4.5  gTEA,磁
             力搅拌 15  min。冷却至室温,向其中加入适量的去离
             子水,乳化 15 min,加入扩链剂 EDA 0.6 g,反应 1.5
             h。减压蒸馏除去多余的丙酮,制得环氧树脂改性聚氨
             酯乳液。
                 将制得的环氧树脂改性聚氨酯乳液倒入模具中,
             室温下干燥 48  h,烘干箱中 50  ℃干燥 10  h,制得环
             氧树脂改性聚氨酯膜。                                                图 1 WPU 和 EPWPU 的 FT-IR 图谱
             1.4 测试与表征
                                                               2.2 对乳液稳定性的影响
                 将 EPWPU 复合材料与溴化钾混合研磨后进行压
                                                                   由表 1 可知,随着环氧树脂 E51 用量的增加,乳
             片,选用傅里叶红外光谱仪对 EPWPU 复合材料进行
                                                               液的黏度逐渐增大,贮存稳定性也逐渐增强,乳液由
                                        -1
             表征,扫描范围 4  000~500  cm 。利用热重分析仪在
                                                               乳白色变为乳白色泛蓝光。这是由于随着环氧树脂
             充满 N 2 的气氛、升温速率 10 ℃ /min 下对 EPWPU 复
                                                               E51 用量的增加,乳液中的羟基—OH 含量增加,环
             合材料进行热重分析,温度范围 30~650  ℃。拉伸性
                                                               氧树脂中的羟基—OH 会与 IPDI 中的—NCO 发生反
             能按照 GB/T 528—1998 进行测定,拉伸速率 20 mm/
                                                               应,环氧树脂连接到聚氨酯的主链上,改变了聚氨酯
             min。附着力按照 GB/T9286—1998 划格法进行测定。
                                                               的结构,由原本的线性结构转变为立体网状结构,但
             耐冲击性按照 GB/T1732—1993 进行测定。铅笔硬度
                                                               是乳液中的亲水基团含量并未发生变化,这使得乳液
             按照 GB/T6739—1996 进行测定。
                                                               的乳化变得困难,乳液的黏度逐渐增大,这致使乳液
                                                               的外观发生变化。
             2 结果与讨论                                                表 1 EP 用量对 EPWPU 乳液稳定性的影响
             2.1 EPWPU 复合材料结构分析                                EP 用量 / %( 质量分数 )  乳液外观      黏度 /mP . s 贮存稳定性
                   由图 1 可 知,WPU 和 EPWPU 在 3  410  cm     -1            0           乳白色        110.2  ≤ 6 个月
                                                                       2           乳白色       142.2   ≤ 6 个月
             处均出现较大的特征吸收峰,这是由于—OH 的伸缩                                  4           乳白色       243.1   ≥ 6 个月
                                                                       6           乳白色       335.8   ≥ 6 个月
             振 动 峰 和 —NH 的 伸 缩 振 动 峰 叠 加 形 成 的 ; WPU 和
                                                                       8         乳白色泛蓝光      341.2   ≥ 6 个月
             EPWPU 在 1  685  cm -1  处均出现了 C=O 的伸缩振动                    10        乳白色泛蓝光      360.6   ≥ 6 个月
             峰,且 EPWPU 的伸缩振动峰面积较大,这是由于改
                                                               2.3 对涂膜力学性能的影响
             性过程中环氧树脂 E51 中的—OH 与 IPDI 中的—NCO
                                                                   由表 2 可知,随着环氧树脂 E51 用量的增加
             反应生成了较多的 C= O 结构 ; WPU 和 EPWPU 在
                                                               EPWPU 复合材料的拉伸强度、断裂伸长率以及耐冲
             2 935 cm -1  处均出现了—CH 3 的伸缩振动峰,在 2 890
                                                               击性均呈现先增大后减小的趋势,在环氧树脂 E51 用
             cm -1  处均出现了—CH 2 的伸缩振动峰 ;在 1  150  cm      -1
                                                               量为 6%( 质量分数 ) 时 EPWPU 复合材料的拉伸性
             处均出现了 PPG 中 C—O—C 的弯曲振动峰 ; WPU 在
                                                               能和耐冲击性均达到最佳,此时的拉伸强度为 29.51
             2  200  cm -1  处出现了较为明显的—NCO 特征吸收峰,
                                                               MPa,断裂伸长率为 576.8%,耐冲击性为 96  cm,相
             EPWPU 在 2  200  cm -1  处没有出现明显的特征吸收
                                                               比纯聚氨酯而言均有较大提升。同时随着环氧树脂
             峰,这是由于环氧树脂 E51 中的—OH 与 IPDI 中的—
                                                               E51 用 量 的 增 加, 附 着 力 等 级 逐 渐 降 低, 铅 笔 硬 度
             NCO 反应的结果 ; EPWPU 在 850 cm      -1  处出现了对位
                                                               从 EP 用量为 0% 时的 2H 提升到 EP 用量为 6% 时的
             取代苯环的特征吸收峰,这说明了环氧树脂 E51 连接
                                                               4H。这是由于环氧树脂 E51 和聚氨酯发生了交联作用,
             到了 WPU 的主链上。
                                                               随着环氧树脂 E51 用量的增加,乳液中的羟基—OH


                                                                                                         1
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