Page 118 - 《橡塑技术与装备》2022年1期
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橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT
磁力搅拌 30 min 使其充分反应。向其中加入适量的
催化剂 DBTDL,同时将环氧树脂 E51 加入到三颈烧
瓶中,80 ℃下搅拌 3 h, 降度至 60 ℃,将溶有无水丙
酮的 BDO 滴加到三颈烧瓶中,磁力搅拌 30 min,待
NCO 含量达到理论之后,向其中加入 4.5 gTEA,磁
力搅拌 15 min。冷却至室温,向其中加入适量的去离
子水,乳化 15 min,加入扩链剂 EDA 0.6 g,反应 1.5
h。减压蒸馏除去多余的丙酮,制得环氧树脂改性聚氨
酯乳液。
将制得的环氧树脂改性聚氨酯乳液倒入模具中,
室温下干燥 48 h,烘干箱中 50 ℃干燥 10 h,制得环
氧树脂改性聚氨酯膜。 图 1 WPU 和 EPWPU 的 FT-IR 图谱
1.4 测试与表征
2.2 对乳液稳定性的影响
将 EPWPU 复合材料与溴化钾混合研磨后进行压
由表 1 可知,随着环氧树脂 E51 用量的增加,乳
片,选用傅里叶红外光谱仪对 EPWPU 复合材料进行
液的黏度逐渐增大,贮存稳定性也逐渐增强,乳液由
-1
表征,扫描范围 4 000~500 cm 。利用热重分析仪在
乳白色变为乳白色泛蓝光。这是由于随着环氧树脂
充满 N 2 的气氛、升温速率 10 ℃ /min 下对 EPWPU 复
E51 用量的增加,乳液中的羟基—OH 含量增加,环
合材料进行热重分析,温度范围 30~650 ℃。拉伸性
氧树脂中的羟基—OH 会与 IPDI 中的—NCO 发生反
能按照 GB/T 528—1998 进行测定,拉伸速率 20 mm/
应,环氧树脂连接到聚氨酯的主链上,改变了聚氨酯
min。附着力按照 GB/T9286—1998 划格法进行测定。
的结构,由原本的线性结构转变为立体网状结构,但
耐冲击性按照 GB/T1732—1993 进行测定。铅笔硬度
是乳液中的亲水基团含量并未发生变化,这使得乳液
按照 GB/T6739—1996 进行测定。
的乳化变得困难,乳液的黏度逐渐增大,这致使乳液
的外观发生变化。
2 结果与讨论 表 1 EP 用量对 EPWPU 乳液稳定性的影响
2.1 EPWPU 复合材料结构分析 EP 用量 / %( 质量分数 ) 乳液外观 黏度 /mP . s 贮存稳定性
由图 1 可 知,WPU 和 EPWPU 在 3 410 cm -1 0 乳白色 110.2 ≤ 6 个月
2 乳白色 142.2 ≤ 6 个月
处均出现较大的特征吸收峰,这是由于—OH 的伸缩 4 乳白色 243.1 ≥ 6 个月
6 乳白色 335.8 ≥ 6 个月
振 动 峰 和 —NH 的 伸 缩 振 动 峰 叠 加 形 成 的 ; WPU 和
8 乳白色泛蓝光 341.2 ≥ 6 个月
EPWPU 在 1 685 cm -1 处均出现了 C=O 的伸缩振动 10 乳白色泛蓝光 360.6 ≥ 6 个月
峰,且 EPWPU 的伸缩振动峰面积较大,这是由于改
2.3 对涂膜力学性能的影响
性过程中环氧树脂 E51 中的—OH 与 IPDI 中的—NCO
由表 2 可知,随着环氧树脂 E51 用量的增加
反应生成了较多的 C= O 结构 ; WPU 和 EPWPU 在
EPWPU 复合材料的拉伸强度、断裂伸长率以及耐冲
2 935 cm -1 处均出现了—CH 3 的伸缩振动峰,在 2 890
击性均呈现先增大后减小的趋势,在环氧树脂 E51 用
cm -1 处均出现了—CH 2 的伸缩振动峰 ;在 1 150 cm -1
量为 6%( 质量分数 ) 时 EPWPU 复合材料的拉伸性
处均出现了 PPG 中 C—O—C 的弯曲振动峰 ; WPU 在
能和耐冲击性均达到最佳,此时的拉伸强度为 29.51
2 200 cm -1 处出现了较为明显的—NCO 特征吸收峰,
MPa,断裂伸长率为 576.8%,耐冲击性为 96 cm,相
EPWPU 在 2 200 cm -1 处没有出现明显的特征吸收
比纯聚氨酯而言均有较大提升。同时随着环氧树脂
峰,这是由于环氧树脂 E51 中的—OH 与 IPDI 中的—
E51 用 量 的 增 加, 附 着 力 等 级 逐 渐 降 低, 铅 笔 硬 度
NCO 反应的结果 ; EPWPU 在 850 cm -1 处出现了对位
从 EP 用量为 0% 时的 2H 提升到 EP 用量为 6% 时的
取代苯环的特征吸收峰,这说明了环氧树脂 E51 连接
4H。这是由于环氧树脂 E51 和聚氨酯发生了交联作用,
到了 WPU 的主链上。
随着环氧树脂 E51 用量的增加,乳液中的羟基—OH
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