Page 106 - 《橡塑技术与装备》2021年11期（6月下半月橡胶）

橡塑技术与装备（橡胶） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (RUBBER)

加压顶空气质联用法分析实验室模拟

橡胶硫化烟气成分

吴爱芹，温劭，刘雪姣，王超，张清智
( 怡维怡橡胶研究院有限公司，山东 青岛 266045)

摘要 ： 开发一种加压顶空气质联用分析实验室模拟橡胶硫化烟气成分的方法。此方法的关键是设计了一个可放入顶空瓶中的
微型模具。该模具底部为可透气的垫片，上部为可旋转的螺芯密封。样品放到该模具中，旋转螺芯加压后放到顶空瓶中，利用顶
空加热装置准确控温、控时，模拟橡胶产品加压硫化的过程。硫化产生的气体可通过模具底部微孔释放到顶空瓶中，然后利用顶
空气质对烟气中各成分进行分离检测。该方法设计简单，成本低，控温、控时准确，普适性强。
关键词 ： 橡胶 ；加压顶空气质 ；微型模具 ；硫化烟气
中图分类号 ： X783.3 文章编号 ： 1009-797X(2021)11-0050-04
文献标识码 ： B DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2021.11.011

硫化烟气是橡胶产品生产中，胶料在硫化过程产 1.1 仪器和原料
生的一种复杂并带有强烈恶臭的废气。随着橡胶工业 顶空气质联用仪 :7000C 三重四级杆质谱仪 ( 美国
的不断壮大，自 20 世纪 50 年代以来，其危害性就逐 安捷仑公司 ) ； 7890B 气相色谱仪 ( 美国安捷仑公司 ) ；
渐被人们所关注，国内外都进行过相关流行病学的研 7691A 顶空进样器 ( 美国安捷仑公司 )。sartorius SQP
究 [1~6] 。因其组成非常复杂，早期分离及定性、定量 万分之一分析天平。
分析没有合适的手段，分析工作一直没有突破。直到 溶聚丁苯橡胶（SSBR2564 非充油），顺丁橡胶
20 世纪 70 年代，随着将分离和定性、定量有机结合 （BR40），硫磺 (S)，氧化锌 (ZnO)，硬脂酸 (SA)，N-
到一起的气质联用仪广泛投入到实际使用中，硫化烟 环己基 -2- 苯并噻唑次磺酰胺 (CZ)，二苯胍 (DPG)，
气的定性、定量分析成为可能。欧美等国外相关企业、 防老剂 (4020)，芳烃油，防护蜡，硅烷偶联剂（Si69），
研究机构、环保组织等先后从各个角度开展硫化烟气 二氧化硅 (SiO 2 ) 均为市售产品。
的大规模系统研究 [7~13] ；国内也有研究机构开展相关 1.2 样品制备
工作，但相对较简单，不成规模 [14~16] 。期间为尽可能 样品的配方为（单位 ：份）：溶聚丁苯胶 96.25，
地模拟实际硫化过程，并在线分析样品，设计出各种 顺丁胶 30，氧化锌 3.5，硬脂酸 2，硫磺 1.4，促进剂
集硫化、收集、检测为一体的装置 [11~12] ，但总的来看 CZ 2，促进剂 DPG 2.1，防老剂 4020 2，芳烃油 1.8，
硫化和气体收集部分比较复杂。 防护蜡 2，硅烷偶联剂 6，二氧化硅 78。首先将以上
本文利用现有顶空气质设备，设计一个可排气和 配方按照常用的混炼工艺得混炼胶，进而压延成厚度
加压的硫化装置，在顶空瓶中就可完成复杂的硫化及 约 3 mm 的薄片，最后从薄片上裁剪出直径约为 9 mm
气体收集过程。此设计简单、易行，控温、控时准确， 的圆片待用。
普适性强，便于不同单位采用，大力开展硫化烟气的
分析。缩短我国在硫化烟气研究领域与国际的差距，
作者简介 ：吴爱芹（1970-），女，硕士，高级工程师，主
为国家相关环保部门制定相应法规提供科学依据，同
要从事橡胶、聚酯、聚氨酯、丙烯酸树脂等工业品的组成、结
时为科研部门开发出有毒挥发分少的绿色轮胎提供支 构分析鉴定及橡胶硫化烟气的研究 , 已发表论文 9 篇。
持。 基金项目 ：本文研究内容为青岛市智库基金项目，加压顶
空模具和顶空瓶气体收集系统已受理为实用新型专利，等待授
权中。
1 实验部分 收稿日期 ：2020-12-04

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