Page 64 - 《橡塑技术与装备》2017年9期（5月橡胶）

橡塑技术与装备（橡胶） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (Rubber)

新型环氧树脂固化剂咪唑三嗪化合物

的合成研究

Study on synthesis of a new type of epoxy resin curing agent of
glucuronolactone

翟利红
( 陕西金泰氯碱化工有限公司，陕西 榆林 718100)

摘要 ： 主要阐述了葡醛内酯的性质、应用、研究进展及发展趋势，研究了以淀粉为原料，经氧化、水解、内酯化制取葡醛内
酯的合成方法。在合成葡醛内酯的实验过程中，考察了反应温度、反应时间、加料速度等因素对反应收率的影响，探寻了合成葡
醛内酯的最佳工艺条件 ： 100 g 淀粉中加入 70 mL 发烟硝酸和 30 mL 的水，温度在 50℃左右，且淀粉加入的速度应适当，反应时
间为 2 h，浓缩水解液时温度应控制在 55℃以下，内酯化反应中加入醋酸酐不会对葡醛内酯的产率产生影响。葡醛内酯在低温条
件下能结晶析出。
关键词 ： 葡醛内酯 ；氧化 ；水解 ；内酯化 ；产率
中图分类号 ： TQ314.256 文章编号 ： 1009-797X(2017)09-0006-04
文献标识码 ： B DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2017.09.002

大多数咪唑类化合物是作为固化剂而被广泛使 产成本，因此该研究具有很实际的研究意义。
用 [1] 。咪唑类固化剂是最新发展起来的一类新型固化
剂 [2] 。咪唑类化合物作为环氧树脂的一种新型固化剂 1 实验部分
以及促进剂，具有独特性能 ：无需高温固化，因其固 1.1 主要原料
化机理与叔胺相近，属于阴离子催化聚合反应。咪唑 双氰胺，化学纯，国药集团化学试剂有限公司 ；
类固化剂不需要在高温条件下发生链转移固化，在中 氢氧化钠，化学纯，国药集团化学试剂有限公司 ； 2-
温条件下固化便可 [3] 。咪唑类固化环氧树脂的热变形 甲基咪唑，化学纯，上海瑞硕化工有限公司 ；丙烯腈，
温度较高 [4] ，其他性能与芳香族胺类固化剂相似。 分析纯，江阴市深腾石化有限公司 ；氯苯，化学纯，
本文主要研究以 2- 甲基咪唑为原料合成 2,4-二 上海凌峰化学试剂有限公司。
氨基 -6-[2-(2-甲 基-1-咪 唑)乙 基 ]-1,3,5-三 1.2 主要设备
嗪的实验方法。此实验方法可分为两个部分 ：第一部 78-2 型双向磁力加热搅拌器，江苏省金坛市荣
分，在乙醇存在的条件下，利用 2- 甲基咪唑、丙烯 华仪器制造有限公司 ； FTIR-7600 型傅里叶变换红外
腈进行加成反应制备 1- 氰乙基 -2- 甲基咪唑 ；第二 光谱仪， 澳洲 Lambda 公司 ； XPN-203 型偏光熔点测
部分，与用以上反应生成的 1- 氰乙基 -2- 甲基咪唑 定仪，上海长方光学仪器有限公司。
与双氰胺发生缩合反应生成 2,4- 二氨基 -6-[2-(2- 1.3 试样制备
甲基 -1-咪唑)乙基 ]-1,3,5- 三嗪。 1.3.1 实验合成
本文探讨确定了咪唑三嗪系列化合物的一种可行 2,4- 二氨基 -6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基 ]-
的有效合成方法。2,4- 二氨基 -6-[2-(2-甲基-1- 1,3,5- 三嗪的制备分为加成、缩合两步。
咪唑 ) 乙基 ]-1,3,5- 三嗪是新型的环氧树脂固化剂，
作者简介 ：翟利红（1965-），男，本科，主要从事烧碱生
研究其合成条件有利于提高 2,4- 二氨基 -6-[2-(2-
产工作。
甲基 -1-咪唑)乙基 ]-1,3,5- 三嗪的产率，节约生 收稿日期 ：2016-12-20

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