Page 25 - 《橡塑技术与装备》2021年20期（10月下半月塑料）
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理论与研究 王坤·不饱和聚酯树脂促进剂乙酰丙酮的合成研究
图 6 三种产物在 TLC 中对应位置
Cu，Zn，Al，Ca，Mg，Mo，Ru，Re，U，Th，Ce，
图 7 TLC 检查结果
Na，K，Rb，Cs，V，Cr，Mn 等 [9] 。
白色固体一般是先出现在烧瓶壁上。因而最初做 2.6.4 蒸馏提纯中的问题
实验时，并不了解反应现象，用的是电热套型的加热 在通过用蒸馏的方式提纯过程中，随着乙酰丙酮
器，因而在烧瓶的气液交界处特别容易形成固体。并 的蒸出，逐渐减少，使得蒸馏瓶里面蒸汽压减小，而
且附着在瓶壁上越来越多。而且此反应所需反应时间 始终在反应残夜中存在着一定量的乙酰丙酮，因此残
比较长，往往要十几个小时，由于这也固体的形成以 留液应当收集在一起进一步进行蒸馏。并且在反应液
及长时间的加热，这些固体会变黑产生分解现象。 的滤液中可能存在着少量的镁离子，在蒸馏过程中会
因此在以后的实验中，一律采用的是电热板加热 形成固态物质，而且这些物质往往是先附在蒸馏的沸
器，使反应瓶接触热源的位置只在反应液面以下。 石表面，而使蒸馏液中的气化中心消失，产生暴沸现
2.6.2 催化剂 MgO 的加入量问题 象。所以在蒸馏过程中往往需要用到搅拌器进行搅拌
按照文献所述，加入相应的 MgO，反应液几乎全 来消除暴沸现象。
部变成了固体，所以到底要加多少 MgO 作为催化剂， 2.7 最佳实验条件的选择
还需要进行实验来予以说明 [11] 。 选定了反应路线与催化剂，就要确定反应的物料
2.6.3 缩短反应时间问题 配比，反应温度，催化剂用量，反应时间，加热方式，
由于反应时间比较长，也就是说能源与成本就相 加料方式，以得到合成乙酰丙酮最好的结果。
对较大，生产周期较长，相同时间产量就小。因此想 2.7.1 物料配比
办法缩短反应时间也是获得利润的有力途径。希望通 从原料的价格上来讲乙酰乙酸乙酯与醋酸酐比
过增加催化剂的量来加快反应的速率。但如前文所说 较，乙酰乙酸乙酯的价格远高于醋酸酐的价格 ；从反
增加催化剂的量会产生大量固体不利于反应。因此试 应的结果上来说，醋酸酐的沸点为 138.6 ℃，乙酰丙
图向反应体系中加入有机溶剂溶解和分散反应中的固 酮的沸点为 140.6 ℃，而最后反应处理是依靠精馏得
体物质。由于根据反复实验表明，氧化镁做催化剂脱 到产品，很难将醋酸酐与乙酰丙酮分离开，再结合化
乙酸乙酯步温度应当高于 120 ℃。因此想到用 DMF 学平衡的因素，所以乙酰乙酸乙酯与醋酸酐的物料配
或 DMSO 做溶剂进行尝试。 比本实验确定为 1:（1.05~1.10）之间。
取 1.3 g 乙酰乙酸乙酯和 1.02 g 醋酸酐混合于 50 2.7.2 反应温度
mL 单口瓶中，加入 0.5 g DMF 或 DMSO 及 10%（醋 根据反应的现象，表明温度低于 120 ℃，脱乙酸
酐量）的 MgO 进行反应。TLC 检查结果如图 7。 乙酯步进行缓慢。所以反应温度控制在 125~145 ℃范
反应过程中出现了更多的杂质并且随着时间的延 围。
长反应更加复杂，杂质更多。因此想通过加入溶剂以 2.7.3 催化剂用量
增加催化剂的量来缩短反应时间的这一想法行不通。 催化剂提供反应活性中心，其数量多少对反应速
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