Page 23 - 《橡塑技术与装备》2021年20期（10月下半月塑料）

理论与研究 王坤·不饱和聚酯树脂促进剂乙酰丙酮的合成研究

为液体的冷凝过程。若有两种互溶的液体混合在一起，
由于其蒸汽压不同，所以蒸气中两个成分的比例与液
体混合物中两个成分的比例不同。蒸汽压大（即沸点
低）的成分在气相中占的比例较大，若将这部分蒸气
冷凝下来，那么所得的冷凝液中低沸点的成分就比原
混合物的增多。重复把这部分冷凝液进行蒸馏，便有
可能将液体混合物中具有不同沸点的成分逐渐分开。
分馏 ：
分离效率高于蒸馏（被分离组分的沸点差达 150
℃才能用蒸馏法充分分离）。实际是沸腾气化的混合物
蒸气通过分馏柱并进行一系列的热交换结果。当蒸气
进入分馏柱时，由于柱受外面空气的冷却，蒸气中沸
点较高的物质先被冷凝，结果冷凝液中含有较多高沸
点的物质，蒸气中低沸点成分就相对地增多。冷凝液
图 1 合成装置示意图
向下流动时又与上升的蒸气接触（在填料表面进行），
两者之间进行热交换，上升的蒸气中高沸点的物质又
2 实验结果与讨论
被冷凝下来，低沸点物质蒸气继续上升 ；冷凝液中低 有文献表明，乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法制乙酰丙酮
沸点的物质被气化，而高沸点者仍呈液态。经过多次 路线中可以用 Al 2 O 3 ，MgO 两性氧化物或碱土金属氧
的液相与气相的热交换之后，低沸点的物质不断上升， 化物做为反应的催化剂，因此考虑用 ZnO，CaO 作为
最终被蒸馏出来，而高沸点的物质则不断流回热容器 代替物以探究其是否也有相关的催化作用并验证这些
中，结果使不同沸点的物质得到分离。 氧化物的催化效果，以确定最好的催化剂。
(2) 蒸馏操作的应用 作为催化剂
2.1 Al 2 O 3
凡加热到沸点而不分解的化合物，都可以进行蒸 操作 ：取 1.3 g 乙酰乙酸乙酯和 1.2 g 醋酸酐，加
馏。主要用于 ： 入 0.015 g Al 2 O 3 在 125 ℃反应。
a. 分离液体化合物，但只能当混合物各成分的沸 现象 ：约反应 40 min 后，反应液呈淡黄色。随着
点间有较大差异（如 30 ℃以上）时才能有效地进行 时间的进行逐渐加深。130 min 后点板分析，结果如
分离 ； 图 2。
b. 测定化合物的沸点 ；
c. 提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发的杂质；
d. 回收溶剂，或浓缩溶液。
因乙酰乙酸乙酯与乙酰丙酮沸点相差不是特别
大，所以要实现乙酰乙酸乙酯与乙酰丙酮的充分分离
最好选择分馏操作。
1.3.3 实验装置
合成装置如图 1。150 mL 的三口瓶被固定在铁架
台上，烧瓶的有口插上 0~200 ℃的水银温度计，用于
图 2 Al 2 O 3 作为催化剂制备乙酰乙酸乙酯示意图
检测控制反应液温度，左口用塞子塞住，中口插蒸馏
头，组装成蒸馏装置。由于乙酸乙酯沸点 77 ℃，易 2.2 ZnO 作为催化剂
气化，所以反应生成的乙酸乙酯容易蒸出。以此用来 操作 ：取 1.3 g 乙酰乙酸乙酯和 1.2 g 醋酸酐，加
促进反应的正向进行。反应完全之后经过抽滤，将滤 入 0.015 g ZnO 在 135 ℃反应。
液装入精馏装置，精馏收集相应馏分。 现象 ：约反应 40 min 后，反应液呈淡黄色。随着
时间的进行逐渐加深。 90 min 后点板分析，结果如图 3。

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年