Page 22 - 《橡塑技术与装备》2021年20期(10月下半月塑料)
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橡塑技术与装备(塑料)                            CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT (PLASTICS)

             实现 “ 零排放 ” 的生产工艺迫在眉睫,以此使企业发                       发展,创造更多的经济效益与社会效益。
             展创造出良好的经济效益和社会效益,在绿色化学领
             域有着重要的应用意义。                                       1 实验部分
                 合成乙酰丙酮的方法比较多,目前用于生产乙酰                         1.1 实验主要仪器
             丙酮的主要合成线路有 :丙酮 — 乙酸乙酯法、丙酮 —                           SXCL-3 型数显加热磁力搅拌器,郑州市博科仪
             醋酐法、乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法、乙烯酮 — 丙酮法、                       器设备有限公司 ; DF-101Z 集热式恒温加热磁力搅拌
             丙炔 — 醋酸法。                                         器,上海亚荣生化仪器厂 ;旋转蒸发器 RE-52C,巩
                 丙酮线路收率最低,且工艺复杂、能耗高,不满                         义市予华仪器有限责任公司 ; SHZ-D 循环水式真空
             足绿色化学的理念以及当今低碳环保的经济要求,不                           泵,上海精宏实验设备有限公司 ; ZF-I 型三用紫外分
             予考虑。丙酮 — 醋酐、丙酮 — 醋酸乙酯路线要用到                        析仪,上海精宏实验设备有限公司 ; DHG-90114 型
             危险化学品,存在安全隐患,且还存在一定的工艺优                           电子天平,上海亚荣生化仪器厂 ; KQ 超声波清洗器,
             化问题,本文不予考虑。丙炔 — 醋酸线路需用到大量                         常熟市天量仪器有限责任公司。
             丙炔,需要依托大型炼油厂产生丙炔作为反应原料,                           1.2 实验药品
             因此也不便于推广建设。                                           乙酰乙酸乙酯,分析纯,成都科龙化工试剂厂 ;
                 余下的两条线路,收率相差无几,但乙酰乙酸乙                         乙酸酐,分析纯,重庆西南化学试剂有限公司 ;轻质
             酯 — 乙烯酮法工艺复杂、投资大,乙酰乙酸乙酯 —                         氧化镁,分析纯,湖南湘中化学试剂有限公司 ;乙酸

             醋酐法工艺简单、设备要求低、投资小、在实验室容                           乙酯,分析纯,成都科龙化工试剂厂 ;乙酰丙酮,分
             易进行理论研究,也适合中小型企业将其发展推广。                           析纯,中国医药集团上海化学试剂公司。
             因此研究乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法更具有更好的实际意                         1.3 实验原理
             义。                                                1.3.1 合成原理
                 本文希望根据前人研究成果,通过进一步研究,                             乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法合成乙酰丙酮采用乙酰乙
             了解乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法的反应历程,突破关键技                         酸乙酯与醋酐混合在催化剂作用下加热生成乙酰丙酮,
             术难点,需找合适的反应条件,进一步对反应工艺进                           乙酸乙酯,二氧化碳。反应过程中需要将生成的乙酸
             行优化,以提高原料转化率、减少副反应的发生,为                           乙酯不断蒸出,促进反应的发生生成乙酰丙酮粗品。
             扩大生产提供数据及经验,使乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法                         合成线路如下 :
             投产工业化成为可能。促进乙酰丙酮相关行业的蓬勃

                                                                               O O
                                 O O                O O              MgO  H C
                                              +                            3       O    CH
                             H C      O   CH    H C      CH                 H C   O       3
                              3              3   3          3                3

                                                            O
                                MgO    H C      CH 3  +       O   CH  +  CO 2
                                         3
                                                         3
                                           O O         H C           3

                 在确定合成路线后,就必须搜集整个路线中涉及                         内部溢出,这种现象成为气化。液体内部不断气化及
             到物质的物性参数,为开发工艺过程奠定基础,对相                           为沸腾,这时的温度成为该液态化合物在当时大气压
             关安全、检测分析、设备、运输做出一定的思考。                            下的沸点,通常以 101.325  kPa(1arm)作为外压的
             1.3.2 提纯原理                                        标准。
                 (1) 蒸馏与分馏原理                                       将液体加热至沸点,该液体开始沸腾而逐渐变为
                 蒸馏 :                                          蒸气,使蒸气通过冷凝装置进行冷却,便凝结并再度
                 液态化合物的蒸汽压随温度升高而增大。当液体                         获得这一液体,这种操作成为蒸馏。因此,蒸馏包括
             的蒸汽压增大至与外界压力相等时,即有气泡从液体                           两个过程,即从液体变为气体的气化过程及由气体变


             ·2·                                                                             第 47 卷  第  20 期
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