Page 22 - 《橡塑技术与装备》2021年20期(10月下半月塑料)
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橡塑技术与装备(塑料) CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)
实现 “ 零排放 ” 的生产工艺迫在眉睫,以此使企业发 发展,创造更多的经济效益与社会效益。
展创造出良好的经济效益和社会效益,在绿色化学领
域有着重要的应用意义。 1 实验部分
合成乙酰丙酮的方法比较多,目前用于生产乙酰 1.1 实验主要仪器
丙酮的主要合成线路有 :丙酮 — 乙酸乙酯法、丙酮 — SXCL-3 型数显加热磁力搅拌器,郑州市博科仪
醋酐法、乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法、乙烯酮 — 丙酮法、 器设备有限公司 ; DF-101Z 集热式恒温加热磁力搅拌
丙炔 — 醋酸法。 器,上海亚荣生化仪器厂 ;旋转蒸发器 RE-52C,巩
丙酮线路收率最低,且工艺复杂、能耗高,不满 义市予华仪器有限责任公司 ; SHZ-D 循环水式真空
足绿色化学的理念以及当今低碳环保的经济要求,不 泵,上海精宏实验设备有限公司 ; ZF-I 型三用紫外分
予考虑。丙酮 — 醋酐、丙酮 — 醋酸乙酯路线要用到 析仪,上海精宏实验设备有限公司 ; DHG-90114 型
危险化学品,存在安全隐患,且还存在一定的工艺优 电子天平,上海亚荣生化仪器厂 ; KQ 超声波清洗器,
化问题,本文不予考虑。丙炔 — 醋酸线路需用到大量 常熟市天量仪器有限责任公司。
丙炔,需要依托大型炼油厂产生丙炔作为反应原料, 1.2 实验药品
因此也不便于推广建设。 乙酰乙酸乙酯,分析纯,成都科龙化工试剂厂 ;
余下的两条线路,收率相差无几,但乙酰乙酸乙 乙酸酐,分析纯,重庆西南化学试剂有限公司 ;轻质
酯 — 乙烯酮法工艺复杂、投资大,乙酰乙酸乙酯 — 氧化镁,分析纯,湖南湘中化学试剂有限公司 ;乙酸
醋酐法工艺简单、设备要求低、投资小、在实验室容 乙酯,分析纯,成都科龙化工试剂厂 ;乙酰丙酮,分
易进行理论研究,也适合中小型企业将其发展推广。 析纯,中国医药集团上海化学试剂公司。
因此研究乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法更具有更好的实际意 1.3 实验原理
义。 1.3.1 合成原理
本文希望根据前人研究成果,通过进一步研究, 乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法合成乙酰丙酮采用乙酰乙
了解乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法的反应历程,突破关键技 酸乙酯与醋酐混合在催化剂作用下加热生成乙酰丙酮,
术难点,需找合适的反应条件,进一步对反应工艺进 乙酸乙酯,二氧化碳。反应过程中需要将生成的乙酸
行优化,以提高原料转化率、减少副反应的发生,为 乙酯不断蒸出,促进反应的发生生成乙酰丙酮粗品。
扩大生产提供数据及经验,使乙酰乙酸乙酯 — 醋酐法 合成线路如下 :
投产工业化成为可能。促进乙酰丙酮相关行业的蓬勃
O O
O O O O MgO H C
+ 3 O CH
H C O CH H C CH H C O 3
3 3 3 3 3
O
MgO H C CH 3 + O CH + CO 2
3
3
O O H C 3
在确定合成路线后,就必须搜集整个路线中涉及 内部溢出,这种现象成为气化。液体内部不断气化及
到物质的物性参数,为开发工艺过程奠定基础,对相 为沸腾,这时的温度成为该液态化合物在当时大气压
关安全、检测分析、设备、运输做出一定的思考。 下的沸点,通常以 101.325 kPa(1arm)作为外压的
1.3.2 提纯原理 标准。
(1) 蒸馏与分馏原理 将液体加热至沸点,该液体开始沸腾而逐渐变为
蒸馏 : 蒸气,使蒸气通过冷凝装置进行冷却,便凝结并再度
液态化合物的蒸汽压随温度升高而增大。当液体 获得这一液体,这种操作成为蒸馏。因此,蒸馏包括
的蒸汽压增大至与外界压力相等时,即有气泡从液体 两个过程,即从液体变为气体的气化过程及由气体变
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