Page 52 - 《橡塑技术与装备》2021年18期（下半月塑料）
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橡塑技术与装备（塑料）                            CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT (PLASTICS)

             解产生。由铈阳离子和阴离子组成，因此产物是电中                           之处在于，与加热后液体介质中包含的阴离子相比，
             性的。铈溶液中的铈盐浓度调节优选使用去离子水。                           阴离子的浓度降低了 39%。
                 步骤（a）中的铈盐溶液通常为 0.01~1  N 铈盐原                      评估由此获得的氧化物粉末的性质。
             料溶液。加热保持在 60~220  ℃使步骤（b）中的铈溶                     2.1.1.3 实验例 3
             液发生反应，获得包含氢氧化铈的沉淀物的悬浮液。                               以与实例 1 相同的方式制备氧化铈粉末，只是添
                 在步骤（c）中，铈盐阴离子浓度 15%~85%（体                     加 12.5 g 癸酸而不是月桂酸。
             积分数），可以是硝酸铈的硝酸盐或硫酸铈的硫酸盐。                          2.1.1.4 比较示例 1
                 向步骤（b）中获得的悬浮液中添加优选去离子水；                           按照美国专利 7361322B2 公开的方法制备氧化铈
             分离通过 Nutsche 过滤法、离心、压滤或倾析进行。                      粉末。
                 在步骤（d）中，将悬浮液加热 110~150  ℃。步                       20 g 硝酸铈溶液测量出含有不少于 90 mol% 的四
             骤（f），将碱性化合物添加悬浮液或已冷却的悬浮液                          价铈阳离子，用去离子水调节至总量为 1  L。将所得
             中。用碱性化合物可以如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水                           溶液加热至 100.5  ℃。保持 24  h 后冷却至室温。加入
             溶液、氨气或其混合物，优选氨水溶液调节溶液 pH                          氨水中和至 pH 值为 8，得浆液氧化铈水合物。
             值为 7~9。步骤（g）中，液体介质与沉淀物的分离可                            用 Nutsche 过滤器对浆液进行固液分离以获得滤
             以通过 Nutsche 过滤法、离心、压滤或倾析来进行。                      饼。在 300 ℃空气中煅烧 10 h，得氧化铈粉末。
             沉淀可任选地用水在碱性 pH 值下洗涤，干燥沉淀物。                            以与比较实施例 1 中相同的方式制备氧化铈，不

                 步骤（g）中获得的沉淀物可在 110~160  ℃热处                   同之处在于添加氨水后添加 5.0  g 月桂酸并搅拌 60
             理 1~24 h。                                         min。

                 可以在该方法的步骤（c）之后和步骤（h）之前                        2.1.2 分析方法
             添加氧化镧、氧化镨、氧化钕和氧化钇稀土元素化合                               比表面积用 BET 法测定。
             物，优选添加 1%~20% 氧化铈和稀土元素氧化物。                            TPR 使用 Okura  Riken 株式会社制造的程序升温
                 直接或间接添加有机改形剂 15%~60%。可以使                      脱附分析仪进行，载气中含有 90% 的氩气和 10% 的
             用羧甲基化脂肪醇乙氧基化类型的表面活性剂。                             氢气，气体流速为 30  mL/min，测量过程中样品的加
                 在煅烧步骤（h）于 280~450  ℃获得氧化铈粉碎                   热速率为 13.3 ℃ /min，并使用 0.5 g 预先在 800 ℃煅
             颗粒。氧化铈的优选平均粒径为 0.5~50 μm。                         烧 2 h 和在 900 ℃空气中 5 h 的样品。
             2.1.1 实验例                                             S 1 /S 2 比率，即在 200~600  ℃的温度范围内，由
             2.1.1.1 实验例 1                                     基线和 TPR 曲线定义的面积（S 1 ）的比率。在 600~
                 将 50  g  CeO 2 硝酸铈溶液测量出含不少于 90% 的             1  000  ℃的温度范围内，由基线和 TPR 曲线定义的区
             四价铈阳离子，用去离子水调节至总量为 1  L。将溶                        域（S 2 ）。
             液加热至 100.5 ℃。在此温度下保持 30 min 后冷却到                      TRP 曲线用 TCD（热导检测器）信号表示 Y 轴，
             25 ℃获得铈悬浮液。                                       用温度表示 X 轴。较高的氧化铈的 S 1 /S 2 比率与较高
                 将铈悬浮液中除去母液后，用去离子水将总体积                         的氧吸收和解吸能力以及在较低温度下净化废气的较
             调节至 1  L ；因此，与加热后液体介质中的阴离子相                       高活性有关。
             比，阴离子的浓度降低了 44%。然后将铈悬浮液保持                             用压汞法测定总孔隙体积，预先在 800  ℃煅烧 2 h
             在 120  ℃冷却 2  h，用氨水中和至 pH 值为 8.5。向中               和在 900  ℃空气中 5  h 的样品。使用 Micromeritics
             和的浆液中添加 12.5 g 月桂酸搅拌 60 min。                      AutoPore IV 9500，样品为 200 mg。
                 所得浆液通过 Nutsche 过滤器进行固液分离以获                    2.1.3 示例 2 ：低温 NOx 存储容量测试
             得滤饼。在 300  ℃空气中煅烧 10  h，得氧化铈粉末。                       将实验例 1 和比较例 1 的氧化铈在空气中以 800 ℃
             用 BET 法测定复合氧化物粉末在 800  ℃煅烧后持续 2                   煅烧 4 h 后通过以下方式测量 NOx 储存容量：在 120 ℃、
             h，温度 900 ℃持续 5 h。                                 90  min 内冲洗合成气体混合物（30  L/h），该混合物
             2.1.1.2 实验例 2                                     代表具有组分 a 的催化过程。将 150  mg 氧化铈放置
                 以与实验例 1 相同的方式制备氧化铈粉末，不同                       在固定床反应器。利用 Antaris  IGS  FTIR 光谱仪在线

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