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理论与研究                                                    马调调 ·PLLA/PCL 共混纤维的力学性能研究


                的脂肪族聚酯 PLA 和 PCL 是最重要的两种              [16~20] ，二  燥 12 h。干燥后的离心纺丝样品待表征时使用。
                者最终产物均是 CO 2 和 H 2 O，但他们在性能上却有很                   1.4 实验样品的表征
                大差别 ：玻璃态的聚乳酸有着高拉伸强度，快分解速                          1.4.1 傅立叶转换红外光谱 (FTIR) 表征
                度，质脆，热变形温度低，而橡胶态的聚己内酯有着                               本实验采用傅立叶转换红外光谱仪 (FTIR，美
                低拉伸强度，慢降解速率，高韧性，高的热变形温度                           国尼 高力 )，在 室温下 测定。表 征不同 共混比 例的
                [21~22]
                    。PLA 和 PCL 性能上的差异恰好能利用共混实                     PLLA/PCL 离心纤维官能团及其位置，红外光谱采集
                                                                                    -1
                现互补，从而为获得性能优异的新材料提供了可能性。                          的分辨率是 4.000 cm ，扫描次数是 32 次。经傅立叶
                                                                  转换后得红外谱图，本实验纵坐标为吸收峰，横坐标
                1 实验部分                                            为波数，利用特征吸收谱带的频率推断 PLLA/PCL 共
                1.1 实验药品                                          混纤维内部结构以及其结晶情况。
                    实验中所用药品见表 1。                                  1.4.2 差示扫描量热 (DSC) 表征
                              表 1 实验中所用药品                             样品的热分析用 DSC（TA  Q2000）来表征，所
                   试剂名称      试剂规格             生产厂家                测试的离心纺丝样品均在 N 2 的气氛下进行。将 PLLA
                    PCL       分析纯       中国石油化工股份有限公司
                    PLLA      分析纯           英国沃灵顿公司               /PCL 离心纺纤维样品放置在有参比样的铝锅中，离
                   二氯甲烷       分析纯        天津市大茂化学试剂厂               心纺丝样品的程序是在 20 ℃温度下恒定后，升温到
                   无水乙醇       分析纯        天津市大茂化学试剂厂
                                                                  200℃，得离心纺纤维的熔融曲线，保温 5 min 后除去
                1.2 实验设备                                          热历史，然后降温到 0℃，得样品的结晶曲线，再从 0℃
                    实验主要设备见表 2。
                                                                  升温到 200℃，升温和降温的速率均为 10℃ /min。
                    表 2 实验主要仪器设备
                                                                  1.4.3 扫描电镜 (SEM) 表征
                  仪器名称       仪器型号             生产厂家
                 离心纺丝机         -                自制                    通过扫描电镜 SEM(Nova Nano SEM 450) 来观察
                FTIR 红外转   NICOLET380  赛默飞世尔 ( 上海 ) 有限公司          PLLA/PCL 不同浓度、不同比例、不同转速的离心纺
                  换光谱仪
                万能实验拉伸       WDT-30      凯强利实验仪器有限公司              丝纤维样品的形貌特征，观察样品形貌时需喷金处理。
                    机
                 真空干燥箱        DZF        北京市永光明医疗器械厂              1.4.4 接触角表征
                  扫描电镜    NovaNanoSEM         美国 FEI                  将 PLLA/PCL 离心纺纤维膜制成 50×50  mm 的正
                  （SEM)        450
                接触角测量仪       JC-2000  上海中晨数字技术设备有限公司              方形，利用 JC-2000 型号接触角测量仪测定，在纺丝
                 磁力搅拌器      ZNCC-GS     河南予华仪器设备有限公司
                差示扫描量热        Q2000          美国 TA 公司             膜上面滴加去离子水，每个纤维膜上滴三滴去离子水
                 仪（DSC)                                           后计算接触角的平均值。
                  电子天平      AR 124CN   奥豪斯仪器（上海）有限公司
                                                                  1.4.5 万能拉伸试验机表征
                1.3 实验过程                                              在常温下用万能材料试验机来测定离心纺丝膜的
                1.3.1 纺丝溶液的制备                                     机械性能，本实验将 PLLA/PCL 离心纺纤维膜制成哑
                    首先用电子天平按不同比例 ： PLLA-PCL 分别为
                                                                  铃形状后进行拉伸试验，拉伸速度控制在 5  mm/min，
                0:100、30:70、50:50、70:30、100:0 称 取一定 量的            每个样品平行测 3 组，最终得到应力 - 应变曲线。
                左旋聚乳酸 (PLLA) 和聚己内酯 (PCL)，按不同的浓
                度加入溶剂二氯甲烷，磁力搅拌 1  h，待 PLLA/PCL
                                                                  2 实验结果与讨论
                完全溶解后得到浓度均匀的纺丝溶液。
                                                                  2.1 PLLA/PCL 红外光谱
                1.3.2 离心纺丝样品的制备                                         图 1 是不同组分比 (PLLA/PCL  w/w) 下共混物离
                    将纺丝溶液吸入 10  mL 的注射器中，接通电源，                    心纺丝样的红外光谱图。由谱图可知，① 956  cm                -1  为
                设置纺丝参数转速，这里喷丝头到收集装置的距离为                           PLLA 的非结晶峰，随着 PLLA/PCL 的比例减少，即
                13  cm，连续将注射器中的纺丝液滴入水平旋转盘上，                       PLLA 的量减少，956 cm     -1  处的峰值增加，由此推测，
                纺丝液由于向心力的作用下从喷丝孔甩出后拉伸成纤                           随着 PCL 相的引入，PLLA 的结晶行为受到限制，从
                维。在铝箔纸上收集到纺丝纤维。收集的样品由于一                           而非晶相增加 ；② PCL 的结晶谱带位于 933  cm             -1  位
                部分溶剂未完全挥发掉，需要在真空干燥箱中室温干
                                                                  置，随着 PLLA/PCL 的比例增大，即 PLLA 的量增

                2019     第   45 卷                                                                      ·21·
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