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橡塑技术与装备(塑料)                            CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT (PLASTICS)

             得到较为优化的反应条件。同时,将产物与 6170(聚                        1 实验部分
             氨酯丙烯酸酯 6170) 进行复配,并对其进行阻燃性能                       1.1 实验原料与试剂
             测试。                                                   实验原料与试剂见表 1。

                                                    表 1 实验原料与试剂
                                         名称              规格               生产厂家
                                         OP             工业纯          洪湖一泰科技有限公司
                                     丙烯酸羟丙酯             化学纯          江阴博工化工有限公司
                                       乙酸乙酯             化学纯        国药集团化学试剂有限公司
                                       无水乙醇             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
                                       对苯二酚             分析纯           开封化学试剂总厂
                                      无水硫酸钠             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
                                        环己烷             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
                                       二氯甲烷             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
                                         盐酸             优级纯           信阳市化学试剂厂
                                       氢氧化钠             分析纯         天津市百世化工有限公司
                                 阳离子交换树脂 PK212LH        分析纯             三菱化学公司
                                 阳离子交换树脂 RCP160M        分析纯             三菱化学公司
                                 阳离子交换树脂 PK208LH        分析纯             三菱化学公司
                                 阳离子交换树脂 D001CC         分析纯      天津兴南允能高分子技术有限公司
                                      甲苯-4-磺酸           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
                                   聚氨酯丙烯酸酯 6170         分析纯       长兴化学材料(珠海)有限公司
                                  光引发剂 Darocur1173      分析纯          上海光易化工有限公司

             1.2 主要仪器及设备
                 实验主要仪器及设备见表 2。
                                                  表 2 实验主要仪器与设备
                                       名称                型号及规格                生产厂家
                               智能型电热恒温鼓风干燥箱             DNG-9050B      巩义市予华仪器有限责任公司
                               集热式恒温加热磁力搅拌器              RE-52AA         武汉申试化工有限公司
                                    循环水真空泵                DF-101S       上海琅玕实验设备有限公司
                                      电子天平                FA1604         武汉申试化工有限公司
                                   箱式 UV 光固机              NJD-4            开封化学试剂总厂
                                 傅里叶红外变换光谱仪               TENSOR            德国布鲁克公司
                               塑料 - 薄膜拉伸性能试验机             CMT6503     深圳市新三思材料检测有限公司
                                  水平垂直燃烧测定仪               CZF-3         上海越平科学仪器有限公司

             1.3 含磷丙烯酸酯的合成                                     酸羟丙酯中的羟基与 OP 中的羧基进行反应,反应结
             1.3.1 反应原理                                        构式 :
                 含磷丙烯酸酯的合成主要是酯化反应,利用丙烯

                                  CH
                                    3                                   = O
                                                    OH                                   = O
                               O=P      +      = O       酯化反应     H C  P      = O     O
                                                                    3
                                  O          O             H +         OH    O
                                      O
             1.3.2 OP 的提纯                                      即可。
                 由于 OP 是工业级的纯度,需要对 OP 进行一定                         后对 OP 进行抽滤,抽滤过程中用溶剂进行淋洗
             的提纯处理,处理掉 OP 中较多的使得能得到较为纯                         ( 溶剂为乙酸乙酯与乙醇的混合液,乙酸乙酯 : 乙醇
             净的 OP。                                            =10:1),淋洗数次直至 OP 颜色变白即可。
                 让 OP 的取出一定量未经处理的 OP,加入一定量                         最后,在室温下对 OP 进行干燥即可产生较为纯
             的乙酸乙酯进行清洗,产生含有杂质的黄色的废液,                           净的 OP。
             清理掉废液,并再次加入乙酸乙酯进行清洗,如此反                           1.3.3 合成方法
             复数次,直至 OP 颜色变淡或乙酸乙酯溶剂颜色较淡                             将一定量 OP 投入装有温度计和冷凝管的三口圆


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