Page 58 - 《橡塑技术与装备》2018年16期（8月下半月 塑料版）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

实 验 采 用 激 光 粒 度 仪 来 测 定， 测 量 指 标 为 PDI， 若 根据表 3 和图 2 显示，可以看出，在其他条件保
PDI 小于 0.050，则说明分散性好。现在以实验样品 I 持不变时，在一定温度范围内，聚苯乙烯微球粒径随
为例进行分析 ： 着聚合温度的升高而减小。此外，在 80~95 ℃之间，
由图 1 可以看出，样品 I 中 PS 微球的 PDI 值为 有较好的转化率，均在 85% 以上。同时，各组样品单
0.025，小于 0.050，说明在上述实验条件下，无皂乳 分散性都很好，PDI 均小于 0.100。
液聚合法合成的 PS 微球单分散性很好。其他样品组 这是因为在反应过程中，温度直接影响引发剂的
的微球乳液亦是单分散的，具体结果见附录。 分解速度 [4~6] 。温度越高，会促使引发剂分解加快，
在短时间内生成更多自由基来引发反应。自由基与单
体作用迅速形成乳胶核，此时乳胶核的数量就基本恒
定，随后进入生长阶段。因此，生成的乳胶核数量随
着温度升高而增加。由于单体数量恒定不变，故相应
的微球粒径有减小的趋势。
2.3 单体用量的影响
在去离子水用量为 500 mL，KPS 用量为 15 mL，
反应温度为 90 ℃，转速为 400 r/min，反应时间为 8
h 的条件下，改变单体用量，设定单体用量梯度为 10
mL，20 mL，35 mL，50 mL，分别进行实验并得知，
Size/(d.nm)
（St ： 35 mL ；水 ： 500 mL ； KPS ： 15 mL ；反应温度 ： 80℃） 随着单体浓度逐渐增加，微球粒径逐渐增大，具体实
图 1 实验样品 I 中 PS 微球的 PDI 图
验结果如表 4 及图 3 所示。
2.2 反应温度的影响 表 4 微球粒径与单体用量的关系
在苯乙烯用量为 35 mL，去离子水用量 为 500 实验编号 V VI III VII
[S t ]/mL 10 20 35 50
mL，KPS 用量为 15 mL，转速为 400 r/min，反应时
D m /nm 210.7 321.4 365.6 439.2
间为 8 h 的条件下，改变反应温度，设定温度梯度为 PDI 0.020 0.028 0.025 0.030
80℃，85℃，90℃，95℃，分别进行实验并得知，在
一定温度范围内，温度升高，微球粒径减小。具体实
验结果如表 3 及图 2 所示 ( 图中数据为平均值 )。
表 3 不同反应温度下 PS 微球的粒径记录表
实验编号 I II III IV
T/℃ 80 85 90 95
D m /nm 499.5 411.7 365.6 318.1
PDI 0.050 0.027 0.025 0.026
转化率 /% 87.22 87.69 92.87 85.95

图 3 微球粒径与单体用量的关系

由表 4、图 3 得知，在其他条件保持不变时，在
一定单体浓度范围内，单体用量增大，聚苯乙烯微
球粒径增大。与此同时，各组样品单分散性都很好，
PDI 均小于 0.100。
这是因为在无皂乳液体系中，由于没有乳化剂的
存在，微球的稳定是通过吸附在球体表面的引发剂残
图 2 微球粒径与聚合温度的关系
2- [7~8]
基—SO 4 的电荷来实现的 。所以，在引发剂含量
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