Page 60 - 《橡塑技术与装备》2018年16期（8月下半月 塑料版）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

由表 7 及图 6 可得，在实验其他因素稳定的前提
下，随着反应时间的推移，乳液的转化率在反应前中
期(约 4 h) 即可增大至最大值，随后基本不再变化。
结合图 6 和图 7 实验结果分析可得，无皂乳液聚合体
系在反应过程中，单体可以迅速转变成为大分子聚合
物，且随后聚合度变化较小，而延长反应时间可以提
高转化率。
由于上一组实验取点较少，故补充一组实验进行
对比和验证。其反应条件为 ：苯乙烯 35 mL，去离子
水 500 mL，反应温度 80℃，转速 400 r/min，反应时
间 10 h，实验操作同上，其实验结果如表 8 及图 7 所示。
图 6 乳液转化率与 KPS 用量的关系
表 8 乳液转化率与反应时间的关系
反应时间 /h 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 1.75 2.0 2.5 3.0
D m /nm 80.5 110.6 145.2 202.6 209.7 242.2 275.7 312.7 313.8
反应时间 /hr 3.5 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0
D m /nm 315.4 317.1 322.0 320.3 322.5 318.4 319.4 321.9

从图 8 可以看出，在 500 mL 去离子水、15 mL KPS、
反应温度 90℃、反应时间 8 h 以及 400 r/min 的条件下，
不同单体形成的微球大小均匀，表面光滑，球形度较好，
但由于单体量不同，图 8(a) 中微球浓度大于图 8(b)，且
粒径大小也不同。按图例计算，图 8(a) 中微球粒径为 364
nm，图 8(b) 中微球粒径为 207 nm，而粒度仪测量结果是，
图 8(a)为 372.4 nm， 图 8(b)为 210.7 nm，由于粒度仪测
量时有微球水化半径的影响，其值偏大于 TEM 测量，
但两者测量误差在 10 nm 之内，满足测量精度，说明
粒度仪测定结果具有一定的精准性。
从图 9 可以看出，合成的 PS 微球从整体上来看，
图 7 乳液转化率与 KPS 用量的关系 微球大小均一，只有极少数的小粒径存在，进一步说
明聚苯乙烯微球乳液的单分散性好。
由表 8 及图 7 可知，上述结论得到验证，无皂乳
液聚合体系在反应过程中，单体可以迅速转变成为大
分子聚合物，且随后分子量基本不变。
2.6 透射电镜表征分析
本实验选取几个样品进行了透射电子显微镜的检
测，结果如图 8 所示。

图 9 不同单体量下的 PS 微球的 TEM 照片
2.7 PS 微球乳液制备胶体晶体初步实验结果
0 胶体晶体可以显示出不同的色泽状态，这是胶体
晶体内部结构对特定波长的光产生衍射的结果，取决
于微球的粒径与结构状态。如果微球的粒径与可见光
的波长相当，以有序结构为主，则将显示为特定的颜
图 8 不同单体量下的 PS 微球的 TEM 照片

·44· 第 44 卷 第 16 期