Page 57 - 《橡塑技术与装备》2018年16期（8月下半月 塑料版）
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测试与分析 郝妙琴·无皂乳液聚合法合成聚苯乙烯微球的研究
表 2 实验仪器一览表
原料名称 纯度 生产厂家
玻璃反应釜 RAT TM 上海申顺生物科技有限公司
电热恒温油水浴锅 W-O 上海申顺生物科技有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海浦东荣丰科学仪器有限公司
超声波细胞破碎仪 Ks-250C 宁波海曙科生超声波设备有限公司
激光粒度仪 Zetasizer Nano Series 英国马尔文仪器有限公司
透射电子显微镜 JEM-2100UHR 日本日立公司
气。然后，向釜中加入 500 mL 去离子水。随后，通 透射电子显微镜 (TEM) 是一种高精密度的电子光
氮气 ( 约每秒 2~3 个气泡 )，出气口固定在液面以下。 学仪器，它具有较高的分辨本领和放大倍数，是材料
开启冷凝水、搅拌器、恒温水浴槽，设置加热温度及 科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、
搅拌速度为 400 r/min。 晶体结构和化学成分等方面的信息。它利用电子枪发
（2）反应原料处理 射出来的电子束照射在样品室内的样品上，而透过样
量取一定体积的苯乙烯置于分液漏斗中，为了除 品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致
去苯乙烯原料中的阻聚剂，用质量分数 5% 的 NaOH 密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多，经过
溶液碱洗 3 次，每次用量 20~25 mL 并不断摇晃使充 后续系统来实现成像，从而实现对样品的表面形貌进
分接触。随后，为了除去残余的 NaOH 溶液，再用去 行观察，得到样品微观形貌的信息。本实验中采用日
本电子 JEM-2100UHR 型透射电子显微镜。
离子水洗涤约 4 次，每次用量 30~35 mL 并不断摇晃
使充分接触，直至分液漏斗中水层的 PH 值约为 7， 1.3.2.3 PS 微球乳液制备胶体晶体初步实验
确保除尽残余的碱液。 为了体现实验制备的 PS 微球样品的用处，本实
验初步采用漂浮法制备了胶体晶体。
（3）加料
通氮气稳定 1 h 后，准确量取一定量洗好的苯乙 （1）食人鱼洗液的配制
烯并迅速加入到反应釜中。10 min 后，再准确量取一 采用浓硫酸和 30% 过氧化氢在 3:1( 体积比 ) 的条
件下，配制成食人鱼洗液
定量的 KPS 引发剂，迅速加入到反应釜中，计时开始；
（2）基片的预处理
（4）取样
每隔一段时间取样，取样过程中要做到快速和有 首先用丙酮溶剂超声清洗 7 min，然后用去离子
水超声清洗玻璃基片 7 min，随后用食人鱼洗液处理
效，减少空气对反应体系的影响。
玻璃基片 10 min，从而得到了亲水性表面，再用氮气
（5）反应终止
到达既定反应时间后，关掉搅拌器、恒温水浴槽， 流干燥玻璃基片，最后将处理好的基片放置到制备胶
等釜内冷却至室温，再关掉冷凝水。将乳液倒出并储 体晶体用的烧杯中。
（3）PS 乳液处理
存，清洗反应釜以备下次使用。
1.3.2.2 PS 微球乳液的分析检测 量取一定固含量的 PS 乳液 15 mL 置于 50 mL 烧
（1）粒径及粒径分布的测定 杯中，超声分散 30 min，然后在 75℃的恒温干燥箱内
当制备得到的乳液样品充分冷却以后，为了测量 加热 8 h，当烧杯中的溶剂被蒸发完全以后，便得到
结果更准确，抽取少量样品稀释至适宜浓度，并装入 PS 胶体晶体。实验是在 50 mL 烧杯中进行的。
比色皿。然后按照粒度仪的操作规程进行测定。每个
样品测定数次，最后取平均值作为最终结果。 2 实验结果与讨论
（2）固含量及转化率的测定 本实验利用无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯
本实验采用称重法测定固含量。首先，称取空烧 微球，在控制变量的情况下，研究了无皂乳液聚合体
杯的质量，再称取约 15 g 样品，记录准确质量。随后 系中反应温度、单体用量、引发剂用量、反应时间等
放入烘箱进行干燥，设定温度为 90℃，历时 10.5 h。 因素对聚苯乙烯微球的粒径、粒径分布的影响，并进
最后称取干重，计算固含量及转化率。 行了分析比较，得出了相应的结论。
（3）聚苯乙烯微球表征 2.1 单分散性分析
选取几组样品进行透射电子显微镜的表征。 为了确定制备的微球乳液具有良好的分散性，本
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